химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

ие пузырьки воздуха или инертного газа (например, С02 или N2) обеспечивают равномерное кипение жидкости. После подключения прибора к вакуум-насосу через жидкость 'должны проходить очень-маленькие пузырьки газа; таким образом проверяют, хорошо ли подобран капилляр. Неудачно подобранный капилляр крайне затрудняет перегонку.

Приспособление для нагревания колбы. В боковом горле колбы на резиновой пробке помещают термометр 3. Колбу обычно нагревают на бане 2: масляной (для жидкостей, кипящих ниже 180°) или металлической. Температуру бани проверяют термометром 3'.

Спокойная и равномерная перегонка достигается нагреванием колбы электрическим нагревателем, помещенным в изолированной обкладке, и регулируемым ползунковым реостатом.

Охлаждение паров дистиллята. Неполная конденсация паров дистиллята приводит к потерям перегоняемого вещества, а также к загрязнению масла в вакуум-насосе. Пары вещества поглощаются маслом, что приводит к понижению его вязкости и возрастанию давления пара в аппаратуре.

В приборе, изображенном на рис. 125, приемником и одновременно холодильником .Служит обычная перегонная колба 4, подсоединенная на резиновой пробке к отводной трубке колбы Клайзена и охлаждаемая струей воды из крана. Этот способ охлаждения применяют лишь в случае, когда давление пара дистиллята мало, т. е. для веществ с температурой кипения около 150°.

Жидкости, кипящие в пределах 150—200°, не требуют охлаждения струей воды; достаточно охлаждать приемник периодически. При пере

гонке веществ более летучих, имеющих температуру кипения ниже 150°, необходимо применять холодильники с водяной рубашкой. При перегонке малых количеств вещества применяют короткие водяные холодильники в виде рубашек (рис. 126), надеваемых на боковую отводную трубку колбы Клайзена. Приемник 4 соединяют толстостенной резиновой трубкой с манометром и насосом.

Соединение отдельных частей прибора. Для соединения всех частей прибора применяют толстостенные резиновые трубки с толщиной стенки не менее 6 мм, а также резиновые пробки. Лучше всего применять'аппаратуру на шлифах, предохраняюА

щих дистиллят от загрязнения.

п

р

Рис. 127. Стеклянный тройник с оплавленными концами.

Рис. 126.

Рубашка для холодильника.

Резиновые трубки, предназначенные для перегонки в вакууме, перед употреблением следует очистить 10-минутным кипячением в разбавленном растворе едкого натра или уксусной кислоты. Проваренные трубки тщательно промывают струей воды и сушат, продувая или просасывая через них воздух (присоединяя к водоструйному насосу). После высушивания их следует сохранять вдали от растворителей и масел. Перед тем как надеть толстостенную резиновую трубку на стеклянную трубку, следует

очистить поверхность последней и смазать ее тонким слоем глицерина. Концы стеклянных трубок должны быть оплавлены, как это показано на рис. 127. Резиновую трубку, надетую на стеклянную при монтаже аппаратов, собираемых на длительное время, можно для большей герметичности обмотать проволокой и залить специальным лаком.

Резиновые пробки должны входить в отверстия приборов на глубину от 1/2 до 2/3 высоты пробки. Так как резиновые пробки легко разрушаются парами органических веществ, в некоторых случаях их следует заменять пробками из соответствующих пластических масс (поливиниловые смолы, дюпрен и т. п.).

Иногда можно с успехом применять корковые пробки, пропитанные раствором жидкого стекла или парафином. Пропитка должна быть не только поверхностной; все поры пробки должны быть заполнены пропитывающим веществом.

Приемники. Кроме уже описанного выше приемника (перегонной колбы, надетой непосредственно на отводную трубку колбы Клайзена), применяют еще и обычные круглодонные колбы соответствующих размеров, которые соединяют с холодильником через алонж, имеющий отводную трубку для подключения к насосу.

Алонж следует соединять с холодильником так, чтобы дистиллят не соприкасался с пробкой (возможно загрязнение дистиллята).

Можно также собирать дистиллят в толстостенную коническую колбу для отсасывания.

Для собирания нескольких фракций дистиллята отдельно применяют алонжи с двумя или несколькими отводами (так называемый «паук») и соответствующим числом приемников. Наиболее удобен в работе приемник Перкина, позволяющий собирать любое количество фракций (см. рис. 137, 8, стр. 137).

Создание пониженного давления в приборе

Уменьшенное давление в приборе для перегонки создается с помощью водоструйного или масляного насоса (см. стр. 83). Водоструйный насос понижает давление до .^ЛО мм рт. ст. в зависимости от температуры воды. В табл. 9 показана зависимость давления водяного пара от температуры.

Таблица 9

Зависимость давления водяного пара от температуры

Температура воды °С Давление водяного пара - мм рт. ст. Температура воды

°С Давление водяного пара ММ рт. ст.

0 4,5? 25 23,76

5 6,54 30 31,82

10 9,21 35 42,17

15 12,79 40 55,32

20 17,53 45 71,88

50 92,51

Применение водоструйного насоса не требует дополнительных приспособлений Для поглощения паров, корродирующих металлы, и паров, разжижающих масло в насосе, что необходимо при употреблении масляного насоса. Необходимо только предохранять приемник от попадания воды. Для этого между приемником и насосом дополнительно подсоединяют колбу для отсасывания. Между краном и насосом следует помещать предохранительную сетку, чтобы попадающие из водопроводной системы в кран загрязнения (кусочки ржавчины, песок и т. п.) не забивали сопло насоса.

Более глубокий вакуум создают масляными вакуум-насосами; величина остаточного давления зависит от устройства насоса и от сорта применяемого масла. Обычно применяют рафинированное высококипя-щее минеральное масло, которое позволяет достигать остаточного давления от 0,1 до 0,001 мм рт. ст. Применение масел с малым давлением пара, например апьезонового и силиконового, а также бутилфталата, в диффузионных многоступенчатых насосах позволяет достигать понижения давления до Ю-6 мм рт. ст., необходимого для высоковакуумной и молекулярной перегонки.

Между перегонным прибором и насосом должна находиться поглотительная система, состоящая из колонок, наполненных едким натром и активированным углем (см. рис. 128). Кроме того, между приемником и поглотительной системой помещают сосуд Дьюара (так называемый «карман»), служащий для полного вымораживания несконденсировавшихся паров. Сосуд Дьюара наполняют охлаждающей смесью (лед+соль, твердая углекислота+эфир, жидкий воздух), в нижней его части имеется кран, через который можно время от времени спускать конденсат.

Измерение давления

Давление, при котором^протекает перегонка, измеряют укороченным (дифференциальным) манометром (см. стр. 86), присоединенным к системе около приемника, возможно ближе к термометру, чтобы показываемая температура кипения была правильна. Манометр, включенный близко к насосу, показывает более низкое давление, нежели имеющееся в приборе для перегонки; применение длинных вакуум-проводов узкого сечения вызывает повышение давления в приборе для перегонки. Во время перегонки остаточное давление в системе должно быть постоянным; это обеспечивает постоянную скорость перегонки (около 1—3 капель дистиллята в секунду). Если аппаратура негерметична и конденсация паров неполная, давление в системе повышается.

При создании вакуума с помощью водоструйного насоса следует особенно внимательно наблюдать за его работой, чтобы избежать «захлебывания».

Если во время перегонки не удается точно установить давление, которому соответствует указанная в литературе температура кипения данного вещества, то можно приближенно подсчитать температуру кипения вещества при данном давлении, принимая, что при 10—25 мм рт. ст. разница давления в 1 мм рт. ст. вызывает изменение температуры кипения на ±1°. Если требуется провести перегонку под давлением большим того, которое дает вакуум-насос, то в систему непрерывно впускают небольшое количество воздуха.

Для поддержания постоянного давления и устранения его колебаний служит большая эвакуированная колба с регулирующим краном. Легко смонтировать простое приспособление для автоматического регулирования давления с модифицированным манометром. В этом манометре, наполненном ртутью или электролитом (серная кислота, бутилфталат с добавкой амилнитрата), впаяны на соответствующих высотах платиновые электроды, которые, в зависимости от высоты столба жидкости в манометре, т. е. от давления, замыкают или размыкают электрическую цепь. При этом включается или выключается (в зависимости от конструкции электронного реле) мотор вакуум-насоса. Подробности устройства приборов, называемых маностатами, можно найти в специальной литературе.

Проведение перегонки под уменьшенным давлением

холодильник 6 и алонж 7. Колбу погружают на а/8 ее объема в баню 5, нагреваемую горелкой. После проверки герметичности системы колбу 1 наполняют подлежащим перегонке веществом (не более чем на х/2 объема)

Установка монтируется так, как это показано на рис. 128. Перегонную колбу 1 соответствующей величины и приемник 8 соединяют через

и закрывают пробкой с капилляром 2, а затем включают насос и вновь проверяют герметичность аппаратуры. Если вакуум не устанавливается достаточно быстро, нужно проверить герметичность отдельных частей прибора. Пузырьки воздуха, выходящие из капилляра, должны быть маленькими, а число их не должно превышать нескольких штук в секунду.

После установления в системе вакуума начинают нагревать баню 5. Температура бани, измеряемая термометром 4, не должна превышать температуру кипения вещества более чем на 10—20°. Последовательно вводят в действие водяной холодильник 6, затем, в случае высоковакуумной перегонки, сосуд Дьюара 9 наполняют охлаждающей смесью. Как только вещество начинает перегоняться, приступают к регулированию скорости перегонки. В случае обильной конденсации паров жидкости на стенках колбы 1 и слишком медленной перегонки колбу теплоизолируют слоем асбестового шнура. Вещество должно перегоняться со скоростью

2—3 капель в секунду. Чистые вещества перегоняются в

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кронштейн для крепления забора
ремонт холодильников пушкинская
купить круглый журнальный столик на колесах в москве
куда пойти учиться на кадровое делопроизводство во владимире

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)