химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

тветствующими растворами (например, едкого натра), залитыми в поглотительные склянки (см. рис. 117).

Иногда требуется вести реакцию при нагревании, одновременном введении в колбу жидкости и перемешивании, в таких случаях применяют трехгорлую колбу или форштос с двумя или тремя отводами (рис. 118), в которые вставляют капельную воронку, обратный холодильник и мешалку.

Перегонка с водяным паром

Рис, 118. Прибор для нагревания вещества при одновременном добавПерегонку с водяным паром применяют в тех случаях, когда по ка-. ким-либо причинам неприменимы другие способы очистки вещества (обычная перегонка, кристаллизация или экстракция), причем это вещество должно, разумеется, обладать свойством отгоняться с водяным паром.

Рис. 119. Прибор для перегонки с водяным паром:

/—паровик: 2—круглодонная колба; 5—холодильник; /—приемник; 5, 6, 7—трубки; S, 5—горелки.

леиии одного из реагентов и перемешивании.

Перегонку с паром применяют:

1) для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче

с водяным паром;

2) для очистки веществ от смолистых примесей;

3) если она приводит к более полному разделению летучих веществ,

нежели перегонка под уменьшенным давлением.

Перегонку с водяным паром лучше всего вести непосредственно из той колбы, в которой проводилась реакция, потому что перенесение продуктов реакции в другой сосуд связано с потерей как времени, так и вещества. Поэтому реакции, продукты которых подлежат разгонке с водяным паром, следует проводить в таких колбах, которые годны для перегонки с водяным паром (круглодонные колбы с длинным горлом). Обычный прибор для перегонки с водяным паром изображен на рис. 119.

Водяной пар получается в металлическом паровике 1 емкостью около 2 л, снабженном водомерным стеклом и отводной трубкой. Паровик соединяют резиновой трубкой с пароподающей трубкой 5, доходящей почти до дна колбы 2, в которой находится перегоняемое вещество. Перегоняемые пары через пароотводную трубку б поступают в холодильник 3, где конденсируются, и стекают в приемник 4. Паровик снабжен длинной (около 1 м) стеклянной трубкой 7, доходящей почти до дна; эта трубка служит в качестве предохранительного клапана. Паровик нагревают газовой горелкой 8. Чтобы количество жидкости в перегонной колбе во время перегонки не слишком увеличивалось, колбу также нагревают небольшим пламенем горелки 9. В более совершенных приборах трубка 5 оканчивается барботером с большим числом малых отверстий.

Для аналитических работ применяют приборы, в которых все части соединяются на шлифах.

по которому жидкость стекает в приемПри перегонке больших объемов жидкостей, имеющих малую упругость паров, требуется расход больших количеств водяного пара. Для полной конденсации паров часто одного холодильника недостаточно. В этих случаях лучше употреблять холодильник с двойной поверхностью охлаждения или применять двухступенчатое охлаждение паров (рис. 120). Прибор состоит из большой колбы 1, емкостью 2—3 л, холодильника 2 и промежуточного приемника 3, колбы емкостью около 1 л, помещенной в большую стеклянную воронку и охлаждаемой струей холодной воды. Не-сконденсировавшиеся пары выдавливают конденсат из колбы 3 через изогнутую трубку 4 в холодильник 5, ник 6.

Проведение перегонки с водяным паром

В паровике воду нагревают до температуры кипения. В колбу 2 (см. рис. 119) помещают вещество, подлежащее перегонке, и небольшое количество воды и закрывают ее пробкой с трубками; пробку привязывают шнурком или проволокой, чтобы она не могла выскочить во время перегонки. Содержимое колбы нагревают почти до кипения и начинают пропускать пар из паровика.

Сначала пар конденсируется, а затем, когда давление пара смеси достигнет величины, равной внешнему давлению (см. с^р. 30, 56), начинается кипение. Образующиеся пары конденсируются 'в холодильнике и поступают в приемник. Вследствие тепловых потерь объем жидкости в колбе 2 постепенно увеличивается. Чтобы избегать этого, горло колбы следует теплоизолировать, например асбестовые шнуром, лигнином и т. п., одновременно нагревая колбу на небольшом"* пламени. В случае если из холодильника начнут выходить несконденсиррвавшие-ся пары дистиллята, нужно уменьшить скорость перегонки, Уменьшив подачу пара или же увеличив подачу охлаждающей воды в холодильник.

Часто во время перегонки твёрдых веществ они затвердевают в холодильнике. В таком случае следует прекратить подачу в холодильник охлаждающей воды, а если это не поможет, следует протолкнуть образовавшуюся «пробку» приготовленной заранее длинной стеклянной палочкой. В таких случаях должна безотказно действовать манометрическая трубка 7 (см. рис. 119) в паровике 1, предохраняющая систему от повышения давления.

Прибор для непрерывной перегонки с водяным паром. На рис. 121

изображен простой прибор для непрерывной перегонки с водяным паром

жидкостей более тяжелых, чем вода. В этом случае паровик заменяет колба, нагреваемая на газовой горелке.- В эту колбу 1 помещают перегоняемое вещество вместе с водой. Образовавшаяся смесь паров через хорошо изолированную вертикальную трубку 2 поступает в холодильник 3, где и конденсируется. Конденсат стекает через алонж 4 и воронку 5 в приемник 6. Нижний обрез воронки 5 должен находиться ниже боковой трубки приемника 6, в котором происходит разделение слоев дистиллята. Приемник 6 в нижней части снабжен спускной трубкой 7 с краном для периодического спуска нижнего слоя дистиллята. Верхний слой дистиллята, состоящий из воды, возвращается в колбу / из приемника 6 по каучуковой трубке 8. Иногда в трубке 8 скопляется воздух, затрудняющий непрерывное стекание воды в колбу /; в этом случае, во избежание нарушения хода перегонки, следует несколько раз встряхнуть трубку 8.

/—круглодонная колба; 2—пароотводная трубка; 3—холодильник; 4— алонж; 5— воронка; 6— г.рием-ник; 7—кран спускной трубки; в—каучуковая тр\бка.

В таком приборе (см. рис. 121)* можно перегонять с водяным паром и жидкости более легкие, чем вода. В этом случае каучуковую трубку 8 нужно присоединить к спускной трубке 7; путем соответствующей регулировки крана можно непрерывно возвращать нижний слой в колбу 1. К боковой отводной трубке приемника 6 следует присоединить сосуд, куда и будет стекать жидкость, образующая верхний слой. Недостатком прибора является необходимость непрерывного наблюдения за разделением слоев дистиллята и частой регулировки крана в зависимости от изменения скорости перегонки.

Перегонка малых количеств вещества с водяным паром

Малые количества веществ хорошо перегонять в приборе, изображенном на рис. 122, который состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 250—500 мл и пробирки 2 емкостью 25—50 мл, вставленной в колбу; в эту пробирку помещают перегоняемое вещество. Пробирка имеет две трубки: одна на высоте 1/8 пробирки, ведущая внутрь пробирки почти до дна ее, другая—отводная, большего сечения и длиной около 10 см—на высоте 2/3 пробирки. Через вторую трубку пары уходят в охлаждаемый водой холодильник 3. Воду в колбе 1 осторожно нагревают до кипения, и образующийся пар через нижнюю трубку поступает в пробирку. Так какапробирка находится в атмосфере водяных паров, объем жидкости в ней в процессе перегонки не увеличивается.

Перегонка с перегретым водяным паром

Перегонку с перегретым водяным паром применяют для веществ с высокой температурой кипения и, следовательно, с малым давлением пара при 100°.

Рис. 123. Перегреватель для Рис. 124. Прибор Мортона для перегонки с

пара. перегретым паром:

/—перегреватель Пара; 2—трубка с термометром; 3—сухопарник; 4—перегонная колба; 5—холодильник.

Водяной пар легко перегревается в так называемых перегревателях. Простейшим перегревателем служит медный змеевик (рис. 123). Перегреватель другого типа представляет собой прямой металлический параллелепипед, через который по зигзагообразному каналу проходит пар. Удобен в употреблении прибор Мортона (рис. 124), выполняемый из тугоплавкого стекла; он состоит из изогнутой трубки 1, имеющей внутренний диаметр около 10 мм, обвитой медной сеткой, которая нагревается горелкой с насадкой («ласточкин хвост»). В расширении трубки 2 помещают термометр. Водяной пар, идущий из паровика, перед поступлением в трубку / проходит через сухопарник 3. Перегретый пар поступает в перегонную колбу 4, которая погружена в масляную баню; температура бани должна быть близка к температуре перегретого пара. Пары дистиллята конденсируются в холодильнике 5, Расстояние между перегревате лем и перегонной колбой должно быть минимальным.

Перегонка под уменьшенным давлением

Некоторые вещества не могут быть перегнаны при нормальном давлении ввиду частичного или полного разложения их при температуре кипения. Перегонять такие вещества можно при условии, если давление в перегонной колбе будет понижено настолько, чтобы температура кипения вещества была ниже температуры разложения. Практически перегонку в вакууме проводят обычно при давлении от 50 до 1 мм рт. ст. В некоторых случаях применяют давление менее 1 мм, иногда порядка 0,001 мм рт. ст. и даже еще меньше, как, например, при высоковакуумной и молекулярной перегонках.

Аппаратура для перегонки под уменьшенным давлением в основном подобна описанной выше аппаратуре для перегонки при атмосферном давлении, но с некоторыми дополнительными деталями. Прибор для перегонки в вакууме состоит из следующих частей: приспособления для нагрева перегонной колбы, холодильника, приспособления для смены

приемников, вакуум-насоса, приспособления для измерения и регулировки давления.

Перегонку производят из колбы Клайзена 1 (рис. 125), которую погружают в баню 2, обеспечивающую равномерное нагревание. Центральное горло колбы закрывают резиновой пробкой с пропущенным через нее капилляром 5, доходящим почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима, надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Капилляр изготовляют.из толстостенной стеклянной трубки. Проходящие через капилляр маленьк

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
absolut keramika universal
установить автосигнализацию в москве цена
Газовые котлы Vaillant atmoCRAFT vk int 1454/9
вентилятор вр80-75, n3,15 , 0,25, 1500 об/мин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)