химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы; при большем заполнении возможен переброс^жидкости во время кипения в приемник.

емник.

Колба не должна быть слишком большой, так как в этом случае в ней остается много жидкости после конденсации заполняющих ее. паров. Особенно это надо учитывать при перегонке высококипящих жидкостей. В зависимости от температуры кипения жидкости следует подбирать колбу с соответствующим расположением отводной тру*бки. Если температура кипения перегоняемой жидкости высока, отводная трубка должна быть расположена как можно ниже. Кроме того, в этом случае горлышко колбы можно обернуть асбестовым шнуром, что препятствует тепло-, отдаче и ускоряет процесс перегонки. Если же температура кипения жидкости низкая, то отводная трубка должна быть припаяна возможно выше.

. Во избежание загрязнения вещества дистиллят должен как можно меньше соприкасаться с пробками—как корковыми, так и резиновыми. Поэтому отводную трубку перегонной колбы лучше вставлять так, чтобы она доходила до части холодильника, охлаждаемой водой. Термометр, пропущенный через центр пробки, укрепляют на такой высоте, чтобы шарик с ртутью находился немного ниже места впайки отводной трубки; в этом случае он хорошо омывается парами, что обеспечивает наиболее правильное измерение температуры кипения. Отсутствие капли на шарике термометра указывает на то, что пар в колбе перегрет и, следовательно, регистрируемая температура не соответствует истинной температуре кипения.

Перегонную колбу нагревают или газовой горелкой через асбестовую сетку, или на закрытой электрической плитке, или через теплоноситель—на водяной, паровой, воздушной, масляной или металлической бане (см. раздел «Нагревание», стр. 90). Более безопасно пользоваться электрическими плитками с регулировкой степени нагрева. Однако точно регулировать обогрев при работе с плиткой довольно трудно; кроме того, электрические плитки обладают сравнительно малой площадью соприкосновения греющей поверхности с колбой.

Иногда применяют так называемые «нагревательные плащи», изготовленные из специальной ткани, между слоями которой помещена греющая спираль сопротивления, изолированная асбестом. Размеры и формы нагревательных плащей могут быть различны в зависимости от размеров и формы нагреваемого сосуда. Такой плащ обеспечивает равномерное нагревание сосуда; при пользовании им можно более полно отогнать жидкость, но трудно вести наблюдение за ходом перегонки.

В лабораторной практике чаще всего применяется нагревание через теплоноситель—на бане. При этом обеспечивается равномерность нагрева, предотвращаются перегревы и связанные с ними нарушения процесса кипения; двухфазные системы обязательно следует перегонять на бане.

Средства, обеспечивающие равномерность кипения («кипелки»). Во время перегонки часто наблюдается перегревание жидкости, вызывающее внезапное вскипание, в большинстве случаев приводящее к перебросу жидкости в приемник. Этого можно избежать, применяя средства, обеспечивающие равномерность кипения («кипелки»), например кусочки пористого фарфора, пемзы или стеклянную вату. Недостатком пемзы в этом случае является то, что во время перегонки она может раскрошиться, что приведет к загрязнению вещества, остающегося в колбе. При длительном кипячении, например при нагревании с обратным холодильником, все количество адсорбированного кипелкой воздуха оказывается израсходованным и жидкость начинает кипеть неравномерно, в этом случае следует добавить несколько свежих кусочков пемзы или фарфора (только в охлажденную предварительно жидкость!). Можно также применять стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Длина их может быть различна и лимитируется высотой горлышка колбы. Капилляры помещают в колбу вертикально, заплавленным концом вверх; короткие капилляры бросают на дно колбы. Капилляры содержат воздух, который при кипении выделяется из них в виде мелких пузырьков, являющихся как бы зародышами кипения. Через некоторое время капилляр целиком заполняется жидкостью, перестает действовать и жидкость начинает кипеть неравномерно.

Во избежание внезапного вскипания перед повторным введением кипелок или капилляров жидкость необходимо охладить ниже температуры кипения. Колбу, содержащую на дне слой твердого вещества, следует нагревать осторожно и только на бане; нагревание колбы на асбестовой сетке газовой горелкой или на электрической плитке вызывает местные перегревы, сопровождающиеся резкими толчками, отчего колба может лопнуть. Если это возможно, то сперва следует расплавить или растворить твердое вещество, осторожно нагревая его в бане, а затем, после внесения кипелок, начинать перегонку жидкости, нагревая ее также на бане.

Холодильники предназначены для охлаждения паров кипящей жидкости (см. рис. 53, стр. 78); при этом насыщенный пар превращается в пересыщенный, что приводит к его конденсации, т. е. к переходу в жидкое или твердое состояние. При перегонке чаще всего употребляют холодильник Либиха, состоящий из стеклянной трубки, через которую проходят пары жидкости, и из муфты, заполняемой водой. Длина холодильника определяется температурой кипения жидкости и ее количеством. Применение слишком длинного холодильника ведет к большим потерям дистиллята, а слишком короткого холодильника—к уменьшению скорости перегонки.

Различные жидкости отличаются друг от Друга величиной теплоты испарения (конденсации), ввиду чего одинаковое количество холодоноси-теля в единицу времени конденсирует разное количество паров этих жидкостей (см. табл. 8). Из числа чаще всего употребляемых растворителей вода имеет наибольшую теплоту испарения (540 кал/г).

Т а б л и ц а 8

Теплота испарения некоторых органических растворителей

Растворитель Температура кипения. °С Теплота испарения

кал/г Количество конденсирующегося вещества*, г/мин

Этиловый эфир 34,5 84,5 64

Хлороформ 61,2 61,2 88,5

Ацетон 56,3 125,3 43,2

Бензол 80,1 94,9 56,8

Метиловый спирт 64,7 262,0 20,7

Этиловый спирт 78,3 216,4 25

Бутиловый спирт 117,7 138,0 39,2

* Здесь приведены количества вещества, конденсирующиеся при тех условиях, при которых конденсируется 10 г водяного пара в 1 минуту.

При перегонке жидкостей, кипящих выше 150°, применяют только воздушные холодильники (см. рис. 53), а для жидкостей низкокипящих, таких, как эфир, следует применять высокоэффективные холодильники, например холодильник двойного охлаждения (см. рис. 53 в, стр. 78). Однако [ввиду трудности чистки его и высокой стоимости он применяется очень редко.

Пары веществ, твердых при комнатной температуре, не должны охлаждаться в холодильнике до температуры затвердевания. Во избежание этого холодильник можно периодически прогревать струей теплой воды или обвить его спиралью сопротивления, нагревание которой можно регулировать с помощью ползункового реостата.

Жидкости, кипящие в пределах 200—300°, перегоняют без холодильника, функцию которого в этом случае может выполнять отводная трубка перегонной колбы.

Приемники. Дистиллят из холодильника поступает через алонж в приемник, в качестве которого употребляют преимущественно конические или круглодонные колбы. В случае перегонки веществ низкокипящих, легко воспламеняющихся, вредных для здоровья или разлагающихся при действии влаги или воздуха (кислорода) приемник должен быть соответствующим образом защищен.

Легко воспламеняющиеся и низкокипящие вещества собирают в закрытый пробкой приемник, соединенный с алонжем, имеющим отводную трубку, через которую несконденсировавшиесЯ' пары отводятся в безопасное место. Для более полной конденсации паров приемник помещают в сосуд с водой или льдом.

Аналогично собирают жидкости, вредные для здоровья. В некоторых случаях на отводную трубку алонжа надевают трубку с веществом, поглощающим вредные пары, например с едким натром для поглощения паров бромистого водорода или синильной кислоты. В таких случаях целесообразно проводить всю операцию под тягой и употреблять соответствующие средства защиты (защитные очки, противогазы, резиновые перчатки, резиновый плащ и т. п.).

Вещества, разлагающиеся под влиянием влаги, защищают, присоединяя к отводной трубке алонжа трубку, наполненную веществом, поглощающим воду (например, хлористым кальцием, натронной известью и Др.). При работе с легко окисляющимися веществами приемник соединяют с промывной склянкой, заполненной раствором вещества, связывающего кислород, например раствором пирогаллола; кроме того, такие вещества рекомендуется перегонять без доступа кислорода, например в токе азота или двуокиси углерода.

Нагревание жидкости с обратным холодильником

Во многих случаях применяют кипячение жидкости в приборе с вертикально поставленным холодильником (рис. 117), из которого сконденсировавшиеся пары возвращаются в колбу. Часто приходится в течение многих часов нагревать при температуре кипения смесь реагирующих веществ, чтобы между ними прошла нужная реакция.

Такой прибор состоит из круглодонной колбы, закрытой пробкой, сквозь которую пропущен шариковый холодильник. Последний должен иметь соответствующее сечение, чтобы конденсат мог легко стекать, не вызывая «захлебывания» холодильника. Вместо шарикового холодильника можно применять зме-евиковый или холодильник с внутренней охлаждающей спиралью (см. рис. 53, е, ж и рис. 117),""который устроен так, что в случае слишком бурной реакции или слишком сильного кипения пары из него могут свободно выйти наружу, не вызывая ни выбрасывания жидкости из холодильника, ни взрыва колбы.

Длительное нагревание может привести к загрязнению^вещества продуктами разложения пробки, поэтому рекомендуется пользоваться приборами с нормальными шлифами. Если нагреваемое вещество разлагается от действия влаги, на верхний конец холодильника следует надеть трубку, наполненную веществом, поглощающим влагу (см. рис. 117). Эту трубку нельзя ставить вертикально над холодильником, чтобы даже следы вещества, наполняющего трубку, не могли попасть в холодильник.

Выделяющиеся во время реакции газы, вредные для здоровья (например, HCN, HBr, НС1, S02), следует поглощать соо

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Сковороды Swiss Diamond в москве
курсы по декорации мебели в екатеринбурге
чайник fissler где крышка
курсы маникура в сао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)