химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

ны. Далее открывают кран и спускают водный слой в стакан или коническую колбу.

Эфирную вытяжку через верхнее отверстие делительной воронки выливают в отдельный сосуд, водный раствор снова переносят в делительную воронку и извлекают экстрагируемое вещество новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Экстрагирование повторяют, пока не будет использовано все количество эфира, предназначенное для этого. Если соединение плохо растворяется в эфире, следует проверить полноту извлечения его из водного слоя. Для этого проводят дополнительную операцию экстрагирования небольшим количеством чистого эфира и несколько капель экстракта выпаривают на стекле, оценивая на глаз количество остающегося остатка. Эфирные вытяжки собирают в один сосуд и сушат с помощью соответствующего осушающего средства {хлористый кальций, сульфат магния и т. д.).

После сушки вытяжку фильтруют через складчатый фильтр, затем удаляют эфир, выпаривая его на водяной бане, а остаток очищают путем кристаллизации, сублимации или перегонки.

Часто, особенно при экстрагировании водных щелочных растворов, •образуются эмульсии, которые с большим трудом разделяются на два «слоя. В этих случаях разделяют слои одним из следующих приемов:

1) через делительную воронку продувают ток воздуха;

2) водный слой насыщают поваренной солью;

3) добавляют несколько капель растворителя, уменьшающего поверхностное натяжение (спирт, ацетон, бензол и т. д.).

Химическое разделение веществ в присутствии органических растворителей

Из раствора смеси нескольких веществ в органическом растворителе можно выделить отдельные компоненты, используя различие их химических свойств. Это достигается встряхиванием такого раствора в делительной воронке с водным раствором кислоты, если, например, желают отделить амины, или водным раствором соды или щелочи, если нужно отделить вещество кислого характера. Концентрированные кислоты, например серную, применяют для отделения насыщенных углеводородов от ненасыщенных, тиофена от бензола, спиртов и эфиров от хлоралканов и т. д. Эту операцию обычно выполняют так же, как и обычную экстракцию. Разница заключается в том, что данная операция основана на проведении химической реакции, а не на различной растворимости вещества в разных растворителях (как при простой экстракции).

Непрерывная экстракция растворов

В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, периодическую экстракцию не применяют, так как в этом случае потребовалось бы большое количество растворителя. Это затруднение можно легко избежать, проводя непрерывную экстракцию в специальных приборах. В зависимости от того.

легче ли растворитель или тяжелее экстрагируемого раствора, применяют тот или другой тип прибора.

На рис. 103 изображен простейший прибор, применяемый для экстракций жидкости более легким растворителем, например эфиром или бензолом. Растворитель нагревают до кипения в колбе 1. Пары растворителя через трубку 2 попадают в холодильник, и конденсат стекает в воронку 3; через трубку воронки растворитель попадает в нижнюю часть пробирки 4 и, поднимаясь на поверхность раствора, извлекает растворенное в нем вещество. Экстракт через боковую трубку стекает в колбу 1. Применяют также экстракторы, отдельные части которых соединяются на шлифах, а трубка воронки 3 заканчивается пористой стеклянной пластинкой № 1; проходя через эту пластинку, растворитель лучше диспергируется в растворе, а следовательно, и лучше экстрагирует.

Рис. 103. Прибор для экстракции легким растворителем:

/—круглодонная колба; 2—пароотводная трубка; 3— воронка; 4—пробирка.

/—круглодонная колба; 2—пароотводная трубка; 3—трубка ДЪя стока конденсированного растворителя; 4—экстракционная склянка; 5—трубка для стока экстракта; 6—трубка для подачн раствора • на экстракцию.

Простой лабораторный прибор для экстракции большого количества жидкости более легким растворителем изображен на рис. 104. Его легко собрать самому. В большую склянку (емкостью 2—3 л), снабженную мешалкой с ртутным затвором, наливают (почти доверху) экстрагируемую жидкость. В колбу / помещают растворитель и нагревают на водяной бане до кипения. Пары растворителя из колбы 1 через трубку 2 проходят в верхнюю часть трубки 3, а затем в обратный холодильник. Конденсат через трубку 3 стекает в сосуд 4, поднимается вверх и собирается на поверхности раствора уже в виде экстракта. Через трубку 5, погруженную в растворитель, экстракт стекает в колбу Трубку 6, оканчивающуюся воронкой, наполняют экстрагируемым раствором; она служит для регулирования уровня жидкости в склянке 4. Если экстракт в колбе / становится слишком концентрированным, то прибор охлаждают, колбу 1 отключают, экстракт сливают, а колбу заполняют новой порцией растворителя.

На рис. 105 также изображен прибор для экстракции большого количества вещества; отдельные части этого прибора соединены на шлифах.

Приборы для непрерывной экстракции жидкости тяжелымиХраство-рителями (например, СНС13, СС14) изображены на рис. 106. Удобная насадка к прибору для экстракции показана на рис. 107.

о

Экстракция твердых веществ

Рис. 105. т Прибор, собранный на шлифах, для экстракции большого количества раствора легким растворителем.

Экстракцию твердых веществ проводят в так называемых аппаратах Сокслета (рис. 108). К колбе 1, частично заполненной растворителем, присоединяют специальную насадку. Верхнее отверстие насадки при помощи резиновой пробки соединяют с обратным холодильником. Внутри насадки помещают гильзу из фильтровальной бумаги 2, наполненную экстрагируемым материалом. По окончании сборки прибора растворитель в колбе 1 нагревают до кипения, и пары его через трубку 3 поступают в холодильник; конденсат стекает в гильзу 2. Экстракт переливается через трубку 4 обратно в колбу 1. Поскольку скорость экстракции в значительной степени зависит от температуры, часто применяют специальные насадки, обогреваемые парами растворителя (рис. 109). В продаже имеются готовые аппараты Сокслета на шлифах, пришлифованные насадки для гильз, насадки со стеклянными пористыми пластинками.

СУБЛИМАЦИЯ

В зависимости от температуры разложения вещества сублимацию,, как и дистилляцию, можно проводить при обычном давлении или в вакууме.. Наиболее простое приспособление для возгонки малого количества вещества изображено на рис. 110. Вещество помещают в фарфоровую чашку, покрытую перфорированной асбестовой плиткой. Чашку накрывают

стеклянной воронкой, отводящую трубку которой закрывают ватным тампоном. При нагревании чашки пары вещества через отверстия в асбестовой плитке попадают в холодное пространство и кристаллизуются на стенках воронки.

Рис. 107. Насадка к прибору для экстракции жидкости.

Описанное приспособление обычно применяют только для качественных проб.

Большой производительности сублимации мощно достичь, пользуясь аппаратом (рис. Ш), в котором возгонку вещества ведут в токе воздуха

Вода

.«ли гинертного газа (азота, двуокиси углерода). Сублимируемое вещество помещают в коническую колбу 1 из тугоплавкого стекла и нагревают на асбестовой сетке. Пары вещества увлекаются током газа (или воздуха), допадают в круглодонную колбу 2 и конденсируются на ее стенках,

охлаждаемых током воды. Пространство между алонжем 3 и горлышком колбы 2 заполняют .стеклянной ватой.

В процессе сублимации колбу с веществом следует нагревать очень осторожно. Небольшое перегревание может способствовать быстрому

Вода

Вода

термическому разложению сублимируемого вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. Наиболее простые приборы, отдельные части [которых соединены на резиновых пробках (или на шлифах), изображены на рис. 112. В колбу или пробирку для фильтрования из тугоплавкого стекла помещают маленький холодильник (так называемый «холодный палец»), охлаждаемый холодной водой. Очищаемое вещество в небольшом количестве помещают в сосуд; сублимат осаждается на стенках «холодного пальца». На рис. 113 изображен прибор для возгонки большого количества.

Вещества, которые легко разлагаются при высокой температуре и обладают относительно малым давлением пара, можно сублимировать только в специальных приборах в высоком вакууме.

СУШКА

Сушка твердых органических веществ

Наиболее часто применяемый метод сушки твердых веществ—это сушка в вакуум-эксикаторе. На рис. 114 представлены чаще всего употребляемые типы эксикаторов. Эксикаторы А и Б, заполненные твердым или жидким осушителем, можно применять при давлении не ниже 500 мм рт. ст.; эксикатор типа В—при давлении 20 мм рт. ст.

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего на дне эксикатора помещают безводный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Серную кислоту применяют также для удаления остатков эфира, спирта,

основных веществ—анилина, пиридина и т. д. В эксикатор, содержащий серную кислоту, иногда вставляют чашечку с твердым едким натром. В заполненный жидкостью эксикатор, на его дно, часто помещают несколько крупных осколков стекла, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости во время переноса эксикатора.

Для адсорбции углеводородов, особенно бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют жидкий или твердый парафин*. Вода и спирты хорошо поглощаются безводным хлористым кальцием, натронной известьюили силикагелем. Для удаления веществ

кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Для того чтобы избежать распыления высушенного .вещества воздухом при открывании эксикатора, перед тем как открыть эксикатор, из которого откачан воздух, следует очень осторожно и постепенно открыть кран и уровнять давление. Чтобы струя воздуха не была резкой, применяют краны с крючками (рис. 114).

* Целесообразно парафином пропитывать полоски фильтровальной бумаги и заполнять ими дно эксикатора. (Примечание редактора.)

В тех случаях, когда вещество необходимо сушить в вакууме при высокой температуре, применяют прибор, называемый пистолетом (рис. 115

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
складовка
продажа домов по новорижскому шоссе из рук в руки
автосигнализация установка цена
рамки для номеров с мотором

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)