химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

. Употребляемая чаще всего колонка изображена на рис. 90, в; она также служит для сушки больших количеств газов. Крлонки|этого типа, наполненные хлористым кальцием или едким кали, часто применяют при перегонке в вакууме.

ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

Для измерения температуры в пределах отГ—35 до 350° применяют ртутные термометры. Температуру от 350 до 600° можно измерять при помощи ртутных термометров, заполненных азотом (газонаполненные термометры). Для измерения температуры от —35 до —60° применяют термометры, наполненные подкрашенным спиртом, а в пределах до —180°. термометры, наполненные пентаном. Высокие температуры измеряют термопарами.

При измерении температуры в лабораторных условиях надо иметь в виду следующее.'Термометры градуируются таким образом, что отсчет температуры будет правильным только в том случае, если весь столбик ртути погружен в жидкость или находится в парах вещества. Так как практически помещать термометр таким образом не всегда удобно, приходится уточнять его показания введением поправок; это относится главным образом к более высоким температурам. Точное определение температуры теоретически требует введения нескольких поправок, связанных с весом столбика ртути, коэффициентом расширения стекла и т. д. Однако практически химики-органики обычно Ограничиваются введением одной наиболее существенной поправки—на выступающий столбик ртути. !Н В пределах температуры до 100° поправка на выступающий столбик ртути не превышает 1°. Для более высоких температур она значительно больше и может составлять от 3 до 5° для температуры до 200° и от 6 до 10° для температур в интервале 250—350°. Наблюдаемая температура, конечно, всегда ниже истинной. Величину поправки на выступающий столбик ртути (ш°)]вычисляют по формуле;!

где а—коэффициент линейного расширения стекла;

/—длина части столбика ртути, выступающего над нагреваемой средой;

7\—наблюдаемая температура;

Т2—температура окружающей среды на половине высоты выступающего столбика ртути. Величину а можно найти в соответствующих таблицах; она зависит от сорта стекла и температуры. Для обычного стекла в пределах от 0 до 300° величина а изменяется от 0,000158 до 0,000164, для стекла пирекс при температурах от 100 до 450° эта величина изменяется от 0,000164 до 0,000188.

В связи с трудностью определения величины Т2 поправка вычисляется не очень точно, но вполне достаточно для практических целей. Ошибки в измерении температуры могут быть также вызваны недостаточной тщательностью изготовления термометра (различное сечение капилляра, неоднородность стекла и т. д.). Различия между показаниями отдельных термометров достигают иногда нескольких градусов. Поэтому каждый термометр перед употреблением должен быть проверен и отградуирован путем определения температур кипения или плавления химически чистых веществ, подобранных таким образом, чтобы охватить как можно более широкие интервалы температур. В табл. 5 представлены вещества, которые можно использовать для проверки термометров. Нулевая точка прове

ряется путем погружения термометра в дистиллированную воду в смеси со льдом, полученным из дистиллированной воды. Термометр погружается таким образом, чтобы нулевое деление было видно, и смесь перемешивается до тех пор, пока не установится температура (окало 3 минут). Любой термометр легко можно проверить, имея в распоряжении проверенный термометр и используя его вг качестве эталона.

ФИЛЬТРОВАНИЕ

Для отделения твердой фазы от жидкой в лаборатории пользуются рядом приемов. В простейшем случае твердый осадок можно отделить от жидкой фазы путем декантации, т. е. простого сливания жидкости. Если осадок обладает коллоидальными свойствами или если необходимо отделить очень малое количество осадка, применяют центрифугирование. Однако наибольшее значение в лабораторной практике имеет фильтрование.

Фильтрование при обычном давлении

В обычную стеклянную воронку вставляют фильтр из фильтровальной бумаги. Для увеличения скорости фильтрования следует проводить его так, чтобы пузырьки воздуха не проникали из-под фильтра в отводящую трубку воронки.

Сложенный фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки; при этом в том месте, где тройной слой бумаги соприкасается с однослойной* частью фильтра, получаются капиллярные каналы» Соединение этих слоев можно осуществить двумя путями.

1. Круглый фильтр складывают вдвое (рис. 91>а), верхнюю половину надрезают вдоль очерченной линии и получают язычок размером 6x15 мм (рис. 91,6). Этот язычок отгибают наружу, затем фильтр складывают в четыре раза (рис. 91,в), а язычком закрывают капиллярный канал (рис. 91,г).

2. По второму способу фильтр складывают вдвое и один из углов срезают (рис. 91,д). Затем сложенный фильтр вкладывают в воронку так, чтобы место среза находилось около стенки воронки (рис. 91 ,Фильтр следует подбирать такой величины, чтобы между краем воронки и краем вложенного в воронку фильтра оставалось свободное пространство шириной в 0,5—1,0 см. Фильтр нигде не должен выступать над краем воронки. Вложенный в воронку фильтр смачивают фильтруемой жидкостью, а в случае фильтрования органических растворов—чистым растворителем. Во время фильтрования не следует наливать много жидкости. Ее уровень в воронке должен быть ниже края бумаги.

Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатыми (плоеными) фильтрами. Эти фильтры легко изготовить из фильтровальной бумаги (рис. 92). Круглый фильтр складывают вдвое, а затем в 4 раза; край 2, 1 накладывают на линию 2, 4 и. таким же образом край 2, 3 накладывают на линию 2, 4 ^ (рис.

плоеРис. 92. Складывание бумажного ного фильтра.

92,а). Образуются новые сгибы 2,5 и 2,6. Края 2,3 и 2,1 по очереди накладывают соответственно на линии 2,5 и 2,6, сгибают и получают новые сгибы 2,7 и 2,8 (рис. 92,6). Таким же способом получают сгибь.2,10 и 2,9 (рис. 92,в). Затем линии сгиба складывают в соответствующие складки (рис. 92,г) и после развертывания получают ровный складчатый фильтр (рис. 92,д).

На рис. 93 представлена схема простого приспособления для фильтрования с автоматической подачей жидкости в воронку.

В тех случаях, когда во время фильтрования жидкость необходимо предохранить от действия влаги, применяют специальные воронки

(рис. 94), которые можно закрывать пробками с вставленными в них хлоркальциевыми трубками.

Для фильтрования при низких температурах применяют специальные воронки, изображенные на рис. 95. На рис. 95,а изображена воронка, вставленная в охлаждающую баню, а на рис. 95,6—-воронка с постоянной,подачей охлаждающей жидкости (вода, рассол).

а—с охлаждающей баней; б—с охлаждающей Рубашкой.

Фильтрование под уменьшенным давлением

Для фильтрования в вакууме можно применять обычные воронки с вставленными в них круглыми сетчатыми фарфоровыми пластинками или пористыми стеклянными пластинками. Однако наиболее простыми и наиболее удобными являются сетчатые фарфоровые или стеклянные воронки—так называемые воронки Бюхнера (см. рис. 58,а, б, стр. 80).

Прибор для отсасывания состоит из воронки и специальной колбы, которую присоединяют к водоструйному или масляному насосу или к центральной вакуум-линии.

Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке, или на коротком куске плотной резиновой трубки, или на резиновой пластинке с отверстием для воронки; корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости.

Колбы для отсасывания соединяют с насосом при помощи толстостенных резиновых трубок. Между колбой и водоструйным насосом обычно устанавливают предохранительную склянку—простую промывную склянку, колбу для отсасывания, склянку Вульфа (илн склянку Тищен-ко), предохраняющую от попадания воды в прибор.

Перед фильтрованием на дно воронки кладут кружок фильтровальной бумаги с диаметром немного меньшим, чем диаметр дна воронки, и смачивают его фильтруемой жидкостью; после этого включают насос с тем, чтобы присосать фильтр к дну воронки. Фильтр должен прикрывать все отверстия сита. Практически наиболее удобны воронки с пористым стеклянным дном (см. рис. 60, стр. 80); в случаях, когда отсасываемая жидкость разрушает бумагу, они незаменимы.

Для отсасывания под уменьшенным давлением очень удобна несколько модифицированная колба для отсасывания (рис. 96). У обычной Кблбы для отсасывания емкостью 0,5—1,0 л обрезают дно, шлифуют нижний край и пришлифовывают к нему стеклянную пластинку. Хорошо выполненный шлиф обеспечивает необходимую герметичность даже без смазки. Такая колба дает возможность собирать фильтрат в любой сосуд, в который ставится прибор. Этот способ фильтрования позволяет

избежать потерь вещества, связанных с переливанием жидкости из одного сосуда в другой. Особенно удобна такая колба при работе с малыми количествами жидкости. Для этой же цели служит и прибор, изображенный на рис. 97. Колбу для отсасывания заменяют цилиндрическим сосудом с пришлифованной крышкой (рис. 97,а), в середине которой имеется отверстие для воронки.

Если при фильтровании нужно сохранить только фильтрат,

применяют специальные фильтры, состоящие из стеклянной

трубки, конец которой закрывают пористой пластинкой (рис.

97,6). Трубку погружают в жидкость и соединяют с колбой или е ^

Пробиркой ДЛЯ отсасывания, а ту Pl!Ci 97, Специальные приборы для фильтв свою очередь—с вакуум-насо- рования под вакуумом,

сом. Фильтрат через пластинку

всасывается в трубку и стекает в колбу (или пробирку для отсасывания).

В. ОЧИСТКА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Цель химического синтеза заключается в получении чистого вещества, продукты же реакции обычно бывают загрязнены остатками исходных веществ и продуктами побочных реакций. Поэтому их следует очи* стать. Выбор метода очистки веществ, полученных в результате реакции» зависит от физических и химических свойств этих веществ. Жидкости очищают путем перегонки, твердые вещества—кристаллизацией или сублимацией. Вещества, обладающие высокими давлениями пара, перегоняют при обычном давлении, труднолетучие и слаборастворимые в воде очищают путем перегонки с водяным паром, а та

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где можно научиться работать в автокаде
полностью черные склеральные линзы недорого
курсы по обучению маникюра и педикюра в домодедово
шашки такси ростов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)