химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

лько сот градусов.

Простая и удобная воздушная баня для перегонки невоспламеняю-щихся жидкостей изображена на рис. 79. Ее можно сделать из металлической банки; сверху такую банку покрывают двумя полукругами из асбестового картона; диаметр внутреннего отверстия круга, составленного из двух половин, должен быть равен диаметру горла колбы.

В последнее время все чаще для обогревания перегонных и реакционных колб и приборов употребляют лампы накаливания, излучающие инфракрасные лучи. В зависимости от конструкции лампы и расстояния, на котором она установлена от нагреваемого предмета, можно варьировать температуру в довольно широком интервале (от 40 до 200°).

Безопасную и удобную нагревательную баню любого размера можно изготовить из асбеста и хромо-никелевой проволоки. Асбест следует размочить в воде до образования пасты и обмазать этой пастой колбу. После высыхания пасты на этот слой асбеста наматывают проволоку сопротивления, а затем покрывают вторым слоем асбеста. При некотором опыте эту операцию можно выполнить в несколько минут. Колбу с обмоткой сушат в сушильном шкафу. Оставленные свободными концы хромо-никелевой проволоки присоединяют к автотрансформатору, предварительно отградуированному по температуре. Применяются также готовые обмотки из асбестовой ткани с вплетенным внутри нагревателем.

ОХЛАЖДЕНИЕ

Простейшим охлаждающим агентом является вода. Температура водопроводной воды колеблется в зависимости от времени года от 4 до 15°. Для охлаждения до температуры 0° пользуются льдом, а до температуры ниже 0° применяют охлаждающие смеси. При смешении 1 части поваренной соли и 3 частей мелко измельченного льда получают температуру от —5 до —18°. Более низкие температуры можно получить, применяя

смесь 5 частей кристаллического хлористого кальция и 4 частей мелко измельченного льда (от —40 до -50°).

Рис. 80. Сосуды Дьюара.

Температуры ниже —60° можно получить охлаждением твердой углекислотой. Твердая углекислота, называемая сухим льдом, имеется в продаже в виде прессованных брусков. Располагая баллоном, наполненным углекислым газом, можно самому приготовить твердую углекислоту. Для этого на вентиль баллона надевают плотный брезентовый мешочек и покрывают его тряпкой, баллон ставят наклонно, вентилем вниз, и быстро открывают вентиль. В результате сильного охлаждения газа при его расширении выходящий из баллона газ затвердевает. Смешивая углекислоту с органическими растворителями, можно получить еще более низкие температуры: с этиловым спиртом—до —72°, с эфиром— до —77°, со смесью хлороформа и ацетона—до —77°. Наиболее низкую температуру (до —180°) дает баня с жидким воздухом. Жидкий воздух, твердую углекислоту и ее растворы можно сохранять некоторое время в сосудах Дьюара (рис. 80).

ПЕРЕМЕШИВАНИЕ

Перемешивание является фактором, не только ускоряющим реакцию, но подчас и обусловливающим возможность ее проведения, особенно в тех случаях, когда реакция проходит и среде двух или более фаз. i Очень важно хорошо перемешивать реакционную смесь в том случае, когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно, из капельной воронки, так как это позволяет избежать местных перегревов и местного увеличения концентрации. Равномерная^концентрация реагентов в реакционной массе имеет решающее значение для управления реакцией. Перемешивание с помощью палочки или мешалки от руки можно применять только там, где реакция идет достаточно быстро и проводится в открытых сосудах. Значительно чаще применяют механическое перемешивание.

Наиболее простым устройством этого типа является водяная турбин-ка Раабе (рис. 81). Более удобны в употреблении электрические моторчики (рис. 82).

Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. На рис. 83 представлены наиболее часто при-"

меняемые типы стеклянных мешалок, изготовленных из толстых стеклянных палочек. Для перемешивания больших количеств жидкости

применяют металлические мешалки (рис. 84). На рис. 84,а представлена

лопастная металлическая мешалка, на рис. 84,6 и в—центробежные мешалки, обеспечивающие энергичное перемешивание жидкости во всей массе. Для пе-

ремешивания тяжелых осадков ?лф±Л или вязких жидкостей применяется мешалка Хершберга (рис. 84,г), у которой стержень выполнен из стекла, а лопасти—из никелевой, хромонике-левой или танталовой проволоки (d= 1—2 мм).

Обычную мешалку монтируют следующим образом: стержень мешалки помещают в стеклянную трубку, играющую роль подшипника. Эту трубку вставляют в пробку, которую зажимают в лапку штатива. На верхний конец мешалки надевают деревянный шкивок-с канавкой, который при помощи шнурка или кожаного ремня соединяют с валом тур-бинки или моторчика. Электрические моторчики часто имеют муфты для крепления мешалки. Однако лучше эластичное соединение мешалки при помощи резиновой трубки с кусочком стеклянной палочки, помещенной в муфту моторчика.

Рис. 83. Типы стеклянных мешалок.

Часто бывает необходимо вести реакцию в таких условиях, чтобы реакционная смесь не подвергалась действию воздуха и влаги. В этих случаях применяют мешалки с затворами. Обычное уплотнение мешалки заключается в соединении стержня мешалки с подшипником с помощью кусочка резиновой трубки (рис. 85.,а). С целью уменьшения трения резиновые трубки внутри смазывают вазелином. Значительно более удобны мешалки со шлифами, у которых шлиф стержня мешалки вращается в специальном шлифе подшипника. Более совершенной мешалкой, обе

спечивающей полную герметичность, является мешалка с ртутным затвором, несколько типов которых представлены на рис. 85,6.

На рис. 8б,а представлен прибор, состоящий из трехгорлой кругло-донной колбы, обратного холодильника, мешалки с ртутным затвором и капельной воронки.

_.. —

1 щ

Рис. 84. Металлические мешалки:

я—лопастная; [б, в—центробежные; г—мешалка Хершберга для перемешивания

вязких жидкостей.

На рис. 86,0 представлен такой же прибор, но имеющий еще газо-подводящую трубку, благодаря чему реакцию можно проводить в атмосфере инертного газа с одновременным перемешиванием и постепенным добавлением реагента из капельной воронки.

Рис. 85. Уплотнения мешалок: а—обычное; б—ртутное.

а б

Рис. 86. Приборы для проведения реакций при перемешивании и нагревании:

а—с капельной воронкой; б—с капельной воронкой н трубкой для прдачн газа.

* В стекло можно запаивать немаленький магнит, а железный стержень или даже железные стружки. (Примечание переводчика.)

Для специальных целей (например, достижения особой герметичности) применяют перемешивание магнитной мешалкой (рис, 87). В сосуд с жидкостью помещают маленький магнит*, запаянный в стекло, который, вращаясь в магнитном поле, создаваемом электромагнитом, помещенным вне прибора, выполняет роль мешалки.

Механические приборы для взбалтывания обеспечивают тщательное и непрерывное перемешивание жидкостей. Однако применяют их не веет гда, так как они пригодны только для реакций, проходящих при комнатной температуре. Реакционную смесь помещают в тс;, стостенную закупоренную банку, которую укрепляют в соответствующем зажиме.

ПОГЛОЩЕНИЕ ВРЕДНЫХ ГАЗОВ

Выделяющиеся во время реакции вредные для здоровья газы

поглощают тем или иным поглотителем в одном из приборов,

изображенных на рис. 88. Отводящую трубку реакционного сосуда соединяют с трубкой воронки, которую помещают в стакан

с поглощающей жидкостью таким

образом, чтобы края воронки на- Рис. 87. Магнитная мешалка,

ходились немного ниже уровня

жидкости (88,а). Более удобным приспособлением, обеспечивающим лучшую герметичность, является обычная колба Бунзена с адсорбирующей жидкостью, закрытая пробкой с газоподводящей трубкой (рис. 88,6). В случае выделения большого количества газов применяют

Soda fas

аде г>

Рис. 88. Приборы для поглощения ядовитых газов.

установку с непрерывной подачей воды (рис. 88, в,г). В качестве адсорбирующей жидкости чаще всего применяют воду, разбавленные или 'концентрированные растворы едкого натра или кислот.

ОЧИСТКА И СУШКА ГАЗОВ

Газы, получаемые в лаборатории, а также сжатые газы из баллонов всегда содержат некоторое количество загрязнений. Для очистки и осушки их пропускают через соответствующие жидкости или слой твердых реагентов. Для этого применяют промывные склянки.или колонки. Наиболее употребляемые типы промывных склянок изображены на рис. 89,а,б. Вводную трубку склянки присоединяют к источнику газа и погружают в промывную жидкость; отводящую трубку склянки присоединяют к прибору, в который нужно подавать газ. Если готовых склянок нет, можно воспользоваться различными сосудами (банками, бутылками,

коническими колбами, плоскодонными колбами и т. д.), плотно закупоренными пробками с Двумя отверстиями, через которые вставлены Две трубки: одна, доходящая почти до Дна сосуда,—газоподводящая трубка и вторая—газоотводная, обрезанная почти у самой пробки. Наиболее тщательно газы удается промыть в промывных склянках со стеклянной пористой пластинкой (рис. 89,а). Для этого целесообразно применять плотные пластинки (№ 1), с помощью которых при небольшом давлении удается хорошо распределить газ в жидкости и тем самым увеличить поверхность соприкосновения двух фаз. Выбор абсорбента зависит от природы газа и от рода загрязнений. В табл. 4 приведены абсорбирующие и осушивающие вещества, используемые для газов, наиболее часто применяемых в лабораториях.

Таблица 4

Абсорбенты и осушители для газов

Газ Абсорбент загрязнений Осушитель Газ Абсорбент загрязнений Осушитель

Конц. H2S04 С12 Насыщенный Конц. H2S04

Р205 раствор или СаС1 г

КМп04

Насыщенный раствор Конц. HaS04 НС1 — Конц. H,S04

КМп04 нлн КОН

Щелочной раствор пирогаллола или хлористой Конц. H2S04 H2S Вода —

меди NH3 — Натронная

со2 Вода Конц. H2S04 известь или СаО

со 33%-ный раствор NaOH Конц. H2S04 so, Вода Конц. HsOS4

или СаС12

Поглотительные трубки и колонка изображены на рис. 90. Для сушки большого объема газа применяют U-образные трубки (рис. 90,а,б)

с твердыми наполнителями

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода вок thomas cook pour
fissler миски в москве
курсы 1с для склада в подольске
системный администратор курсы москва лидер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)