химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

тивы

Мочевина Олеум, 35%-ный

емк. I л

Воронка с пористой Пластинкой

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, наливают 700 г 35 %-ного олеума и небольшими порциями добавляют 60 г(\ моль) хорошо растертой мочевины, поддерживая температуру в пределах 40—50° (колбу охлаждают холодной водой). Немедленно начинается бурная реакция, которая сопровождается обильным выделением газа и повышением температуры. Выделение газа продолжается еще некоторое время после введения всего количества мочевины. Постепенно выделяется белый мелкокристаллический осадок. После добавления мочевины колбу нагревают в течение 1,5 часа на водяной бане для окончания реакции. Реакционную массу оставляют на один час, после чего твердый продукт отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой. Неочищенную сульфаминовую кислоту перекристаллизовывают из воды при температуре 80° (примечание 1).

Перекристаллизованная сульфаминовая кислота плавится при 200—205°.

Выход сульфаминовой кислоты—90 г.

858

Гл. XLIH. Неорганические препараты

* Примечание

1. Насыщенный раствор сульфаминовой кислоты при 0° содержит 14,69 г вещества на 100 г воды, а при 80°—47,08 г на 100 г воды. Растворимость сульфаминовой кислоты уменьшается в присутствии серной кислоты. Водные растворы сульфаминовой кислоты неустойчивы при температуре свыше 80°, так как она подвергается гидролизу, образуя кислый сульфат аммония.

Другие методы получения

Сульфаминовую кислоту можно получить из мочевины и хлорсульфоновой кислоты17, из сульфата гидроксиламина18, а также из оксима ацегона19,20.

ЛИТЕРАТУРА

I. W. L. S е m о п, J. Am. Chem. Soc, 45, 188 (1923).

.2. J. Tafel, Z. anorg. Chem., 31, 322 (1902).

3. C. F. Bohringer, герм. пат. 133457; С, 1902, II, 313.

4. Герм. пат. 137697; С, 1903, I, 106.

?5. G. Р о п г i о, А. Р i с h е t t о, Ann. chim. appl., 14, 250 (1924); С. A., 19, 239 (1925).

6. И. Г. Щербаков, Д. М. Л и б и н a, Z. Elektrochem., 35, 70 (1929); С. А.,

23, 2372 (1929).

7. F. Raschig, Ann., 241, 183 (1887).

8. Герм. пат. 41987; С, 1888, I, 246.

9. Е. Divers, Т. Н a g a, J. Chem. Soc, 69, 1665 (1896); 77, 673 (1900). 10. R. Adams, О. К a m m, J. Am. Chem. Soc, 40, 1283 (1918).

II. F. Rasch-lg, герм. пат. 216747; С, 1910, I, 308.

12. A. Ogata, S. H i г а п o, J. Pharm. Soc. Japan, 50, 555 (1930); С. A., 24, 4758

(1930).

13. M. C. A. Lobry de Bruyn, Rec trav. chim., 14, 85 (1895).

14. F. Raschig, Ber., 43, 1927 (1910).15. Л. Смит, К- X о у a p д, Синтезы органических препаратов, т. 3, Издатинлнт,

1952, стр. 232.

16. Р. В a u m g а г t е п, герм. пат. 636329, 1938 г.

17. М. W у 1 е г, пат. США 2109952, 1937 г.

18. F. Raschig, Ann., 241, 161 (1887). •

19. S с h m i d t, J. prakt. Chem., 44, 513 (1891).

20. Неорганические синтезы, т. 2, Издатинлнт, 1951, стр. 170.

ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ

(Номера страниц, на которых приводятся прописи получения препаратов, выделены

в указателе более жирным шрифтом)

Абиетинат кобальта 692 Абсорбенты

газов 96

кислорода 168 Абсорбция 47 сл. Автоклавы 533

Адиабатическая перегонка'133 Адипиновая кислота 659, 666, 684

аллиловый эфир 378

моноглйколевый эфир, полимер 795

циклизация 718 Адреналин 535 Адсорбенты 48, 54, 104

осушающее действие 52 Адсорбция 48 сл.

активированная 49

активированным углем ЮЗ

Ван-дер-Ваальса 49 •

газов и паров 48 сл.

зависимость от поверхностного натяжения 52

избирательная 52 сл.

из жидких растворов 51 сл.

изобара 49

изостера 49

изотерма 49

кизельгуром 104

мелом 104

окисью алюминия 104

силикагелем 104

тальком 104

физическая 49 Азеотроп(ы) 28

касательный 65, 68 .

положительный 65

почти касательный 65, 68

трех компонентные 67, 68 Азеотропирующий фактор 64, 65 Азеотропия 64 сл. Азеотропиая

перегонка 66, 117

смесь 28, 65, 117

— вода—бензол 117

— вода—спирт 117

— зависимость температуры кипения от состава 65 Ц

— разделение на компоненты 28 точка 27

Азеотропное

повышение 65

понижение 65 Азобензол 655 Азосоединения .479

аминироваиие 283

восстановление 496, 498 Азосоставляющие 476

Азосочетание 476 сл. Азот

окислы, безопасность работы 153 окись как окислитель 655, 659 осушители 96 очистка 96, 168

— от кислорода 795 четырехокись как нитрующий агент

213

Азотистая кислота как нитрующий агент

208, 211, 213 Азотная кислота

безопасность работы 151

как нитрующий агент 208, 209

как окислитель 655, 658

получение 169

эфиры как нитрующие агенты 208, 212

Дкриловая кислота 703 очистка 703

Акрилонитрил 566 полимеризация 587 реакции присоединения 586

Акролеин 722

р-Аланин 587

Алдера правило 581

Ализарин 445

Ализарин цианин зеленый Г 781 Алифатические соединения

нитрование 210

окисление 659

синтез 416

сульфирование 24S сл. Алкадиены 696. 701, 702 Алканы, сульфохлорирование 249 Алкенсульфокислоты 249 Алкены 696, 702 Р-Алкилакриловые кислоты 594 ж-Алкилбензальдегид 298 я-Алкилбензолы 500 Алкилиден(арилиден)-малоновые кислоты 595 Алкилирование 291 сл.

аминов 399 сл.

—алкоголятом алюминия 401

— ненасыщенными соединениями 400 ароматических соединений 291 сл.

— эфиров 294 ацетоуксусного эфира 617 галоидбеизолов 294 галоидными алкилами 399 гетероциклических соединений 294 fJ-дикетонов 621 катализаторы 294

кетоенолов 610 сл. растворители 294, 399

Алкилирование

спиртами 301 сл., 400 фенолов 294

этоксимагниевых солей кетоенолов 614

эфирами серной кислоты 399 сл.

— сульфокислот 399 сл. а-Алкил-8-кетоэфиры 597 а-Алкилкоричные кислоты 595 Алкилмалоновые кислоты

декарбоксилирование 616 эфиры, гидролиз 616 .

р-Алкил(арил)-а-цианакриловые кислоты 596 Алкилы

бромистые 419 сл.

галоидные, третичные 420

йодистые 419 сл. Алкины 701, 702 Алкоголиз 356

«-Алкоксикоричные кислоты 594 Аллен 703

Аллил йодистый 421 . Аллилмалоновых кислот эфиры 615 Алл иловые эфиры многоосновных кислот 378

Аллиловый спирт 662, 712 Аллоксана гидрат 802 Альдегидоспирты 658

окисление 658 Альдегиды 491, 496, 539, 540, 542, 564, 645, 658—661, 666, 668, 731, 7в2

бромирование 177 сл.

восстановление 491, 493, 496, 497, 499 , 500 , 525

выделение 567

ненасыщенные 592

нитрование 211

окисление 656, 658, 662, 666, 669

осушители 117

хлорирование 177 сл. Альдимин 299 Альдоли 591, 836 Альдольная конденсация 590, 591 Алюминий

амальгама 171

гидроокись как катализатор 846 нитрат 847

окись, адсорбционная способность 104

хлористый 172, 173 Амальгама

алюминия 171

натрия 490 сл., 501

цинка 499, 500 Амарант 482 Амид(ы) \

бария как аминирующее средство 287

гидролиз 543

калия как аминирующее средство 287 кислот, восстановление 531

— как ацилирующие средства 390 натрия как аминирующее средство

287

отщепление воды 696, 699 \милены 698, • 705, 706 Амилнитрит 369

Амиловый спирт, '' безопасность работы 154

n-mpe/n-Амнлфенол 314

Амннирование

азосоединений 283 амидами 287 аминов 283 аминоспиртов 283

антрахинона и его производных 283

ароматических соединений 283 сл.

каталитическое 283

нитросоединений 283 .

пиридина 287

хинонов 283 Аминирующие средства 410 1- и 2-Аминоантрахиноны 285Г 447, 448

диазотирование 456 я-Аминобензальдегид 498 л-Аминобензойная кислота 554

w-бутиловый эфир 368

—• — пикрат 368

хлоргидрат 554 м-, о- и я-Аминобензолсульфокислоты 256, 257, 259,- 284, 534

диазотирование 456 л-Аминобензолсульфонилгуаиидин 819 Аминогруппа 283 гс-Аминодиметилаиилин 514 4 -А ми но-3 - мети л бензол сул ьфо ки сл. 261 2-Аминонафталиисульфокислота-1 (натриевая соль) 266 1-Амиионафталинтрисульфокислота-3,6,8

(кислая натриевая соль) 823 Аминонафтилсульфокислоты, диазотирование 457 Аминонафтолсульфокислоты, диазотирование 457 1-Амино-2-нафтол, хлоргидрат 509 2гАминоиафтохийвнимин-1,4 765 Аминоникотины' ?87 а-Аминонитриль! 568 5-Амино-2-оксибензойная кислота 488 1-Амино-8-оксинафталиидисульфокислота-3,6 823 2-Амино-8-оксинафталинсульфокислота-6, диазотирование 457 Аминопиридины 287, 288 5-Аминосалициловая кислота 488 Аминоспирты, аминироваиие 283 2-Амино-5-сульфобеизойная кислота 244 Аминоеульфокислоты 244

количественное определение 454 3-Амино-1,2,4-триазолкарбоновая-5 кислота 764 Аминоуксусная кислота 401

качественные реакции 402 2-Амино-1-фенилпропан 413 2-Амино-4-фенилтиазол 803 2-Аминофенола метиловый эфир 508 м- й и-Аминофенолы 443, 516, 655 а-Аминохинолии 287 Амины 410, 432 сл., 447 сл., 451,493—501

алкилирование 399 сламннирование 283

арилирование 399 сл.

ацилирование 389 сл.

бромирование 178

нитрование 210

нитрозирование 234

окисление 658, 660, 661, 667

определение содержания в бензоле 238

Амины

осушители 117 получение по методу Буше 451 присоединение по двойной связн 565 сульфирование 244 третичные, получение по реакции Лейкарта 411

— окисление до третичных нитрозо-соедииений 233

хлорирование 178 Аммиак 166

безопасность работы 152, 154 осушители 96 очистка 96

присоединение по Двойной связи 565 Аммоний

качественное определение 752

сернистый 498

сульфит 268, 451 Аморфные тела 32 Анализ термический 41 сл. Ангидриды кислот 564, 643

как ацилирующие агенты 296, 356, 389 Анетол 319 о-Анизидин 508 Аиизол 348 Анилин 98, 507

безопасность работы 154

диазотирование 458

качественная реакция 403 Анилиновый черный 660 Аииогеи 814

1,4,9,10-Антрадихинон 664 Антраниловая кислота 728 Антранодацетат 663 Антрахинон 657, 669, 660, 666, 670

аминирование 283

восстановление 495

качественное определение 758

сульфирование 243 Антрахиноисульфокислота-1 (калиевая соль) 271

Антрахиноисульфокислота-2 (натриевая

соль) 273 Антрацен

сульфирование 248

хлорирование 176 * Антрои 495

Аппарат Сокслета 112 Арабоиовая кислота 658 Ареометры 148 \рилгидразины 475 Арилгидро

страница 214
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда ноутбуков для личного использования
Рекомендуем фирму Ренесанс - кованая лестница - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло руководителя ch 838
контейнеры боксы аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)