химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

действия манометра Мак-Леода заключается в следующем: при опускании столбика ртути из трубки и сборника ниже уровня р давление в сборнике становится равным измеряемому давлению рг. Если теперь поднять уровень ртути, то по достижении уровня р сборник вместе с капиллярной трубкой а будет отключен от остальной части прибора. Дальнейшее повышение уровня ртути будет вызывать сжатие газа в сборнике и капилляре а до тех пор, пока весь газ не соберется в капилляре а. Если подъем уровня ртути прервать в тот момент, когда в трубках бив она достигнет верхушки капилляра а, то высота уровня h будет мерой давления сжатого газа в капилляре а. В этом случае измеряемое давление Pl рассчитывается по уравнению:

где k—определенная постоянная величина, равная ~-\

d—диаметр капилляра а\ vx—объем сборника.

Другой способ измерения давления при помощи манометра Мак-Леода заключается в доведении столбика ртути в капилляре а до определенного, всегда одинакового уровня, например h0 (отсчитываемого от вершины капилляра), и отсчете уровня 1гг, который в это время будет ниже столбика ртути в трубке в. Давление рг в этом случае рассчитывается по формуле:

Ось Вращения p1 = k'h'

где

Нижний предел измерения давлений. при помощи манометра Мак-Леода порядка Ю-5, . верхний—около 10-1 мм рт. ст. Манометр Мак-Леода позволяет производить абсолютные измерения независимо от внешнего давления. Его недостатком являются ошибки в показаниях в случаях, когда исследуемая среда содержит водяные пары, аммиак, двуокись угле-Рис. 75. Манометр Мозера. рода или пары масел. При более точных измерениях необходимо предварительно хорошо прогревать сборник, каналы и капилляры манометра с целью удаления следов влаги и адсорбированных газов. Кроме того, в связи с электризацией стенок капилляра, вызывающей прилипание ртути, необходимо удалять электрические заряды с поверхности трубок.

Вакуумметр Эдвардса работает по тому же принципу, что и манометр Мак-Леода: давление измеряется непосредственно. Поворотом манометра до положения, обозначенного на рис. 73 пунктирными линиями, достигается выравнивание давлений в манометре и эвакуированном объеме. Затем, при повороте прибора в направлении, указанном стрелкой (в положение, обозначенное на рисунке сплошными линиями), и после доведения столбика ртути в капилляре б до высоты капилляра а давление отсчитывается непосредственно по шкале. При помощи этого прибора можно точно измерить давление в пределах 10—0,01 мм рт. ст.

Вакуумметр Меерена действует по тому же принципу, что и вакуум-, метр Эдвардса. Область измерений давлений 80—0,01 мм рт. ст.

Из компенсационных вращающихся манометров наибольший диапазон измеряемых давлений (от 700 до Ю-4 мм рт. ст.) имеет манометр Мозера (рис. 75).

Б. ВЫПОЛНЕНИЕ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ В ЛАБОРАТОРИИ

МЫТЬЕ, ЧИСТКА И СУШКА СТЕКЛЯННЫХ ПРИБОРОВ

Необходимо химическую посуду и приборы мыть непосредственно после их употребления, так как спустя, длительное время отмыть ее от различных осадков и оставшейся в приборе реакционной массы, претерпевающих химические и физические изменения, значительно труднее. Щелочные осадки и растворы, кроме того, разъедают и растворяют стекло.

Для мытья посуды употребляют различные растворители, подбирая их в соответствии с видом загрязнений. Вещества основного характера отмывают разбавленными или концентрированными минеральными кислотами, вещества кислотного характера—растворами соды или щелочи. Для растворения органических веществ применяют спирты, ацетон, бензол, бензин, эфиры и т. д. Остатки после перегонки лучше всего растворять в предгонах. Осмоленные остатки после реакции отмывают нагреванием с хромовой смесью, причем сосуд сначала ополаскивают водой, затем оставляют на некоторое время с хромовой смесью и, наконец, нагревают. Хромовую смесь готовят, растворяя 5 г бихромата натрия или калия в 5 мл воды и постепенно прибавляя к этому раствору 100 мл концентрированной серной кислоты или растворяя 5 г бихромата натрия в 100 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 100°. Подобными же сильно окисляющими свойствами обладает смесь нитрата натрия и концентрированной серной кислоты. После мытья хромовой смесью посуду ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат.

Остатки осадков, прилипшие к стенкам сосудов, удаляют с помощью специальных щеток для мытья стек- С ла («ершей»). Щетки никогда нельзя применять при мытье посуды ед- ? Рис.*76. Ручной прибор для полу-кими веществами —концентрирован- чения струн горячего воздуха, ными кислотами, щелочами, хромовой смесью и т. д. Для мытья стеклянной посуды не следует применять песок, который царапает стекло, в результате чего оно быстро растрескивается (особенно- при нагревании). По той же причине не всегда можно применять и моющие порошки, которые часто содержат песок или другие твердые частички. Вместо порошков лучше всего применять безводную соду.

Воронки со стеклянными пористыми пластинками тотчас же после употребления ополаскивают водой. Воронки с менее плотными фильтрами отмывают, пропуская через них сильную струю воды; для чего отводную трубку воронки соединяют с водопроводным краном резиновым шлангом и пускают воду. Воронки с более плотными фильтрами промывают, просасывая через них воду с помощью колб для фильтрования под уменьшенным давлением. Затем пластинки отмывают от оставшихся в их порах осадков соответствующими растворителями.

Посуду и части приборов после тщательного мытья ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Посуду можно сушить непосредственно на воздухе, надевая ее на косые колышки, прибитые к доске, или просто оставляя посуду на несколько часов опрокинутой вверх дном на кусках фильтровальной бумаги или специальных столах со стоками для воды. Мелкие части стеклянных приборов можно сушить в электрическом или газовом сушильных шкафах при температуре 100—120°. При вынимании из шкафа посуду следует продуть струей сухого воздуха для удаления водяных паров, которые после охлаждения могут конденсироваться на стенках приборов. Очень быстро можно высушить посуду и приборы, продувая через них холодный или, лучше, горячий воздух (рис. 76). Для ускорения сушки можно после ополаскивания прибора или его частей дистиллированной водой ополоснуть спиртом, эфиром или ацетоном; продувать такую посуду следует вдали от огня.

НАГРЕВАНИЕ

В химической лаборатории применяются различные способы нагревания. Непосредственное нагревание стеклянных сосудов пламенем горелки применяется редко ввиду малой устойчивости стекла к резким изменениям температуры и неравномерности такого нагревания. Из-за местных перегревов. возможно частичное разложение органических соединений. Кроме того, непосредственного соприкосновения нагреваемого вещества с пламенем горелки следует избегать и из соображений безопасности, так как многие органические соединения способны воспламеняться и даже взрываться. Все эти осложнения устраняются, если применять нагревательные бани.

Для нагревдния до температуры, не превышающей 100°, применяют водяные"бани (рис. 77). Наиболее удобны медные или латунные бани, покрытые сверху кружками-конфорками (кольцами). Это дает возможность подбирать диаметр отверстия бани соответственно размерам нагреваемого сосуда.

При длительном нагревании,особенно удобна водяная баня с переливом и автоматической подачей воды, что обеспечивает постоянную температуру нагрева (рис. 77,6).

В больших лабораториях иногда применяют бани, обогреваемые паром «з паропроводов, со специальным приспособлением- для отвода конденсата. Такой способ нагревания особенно удобен при перегонке легколетучих жидкостей, образующих с воздухом взрывчатые смеси, например эфира, бензола и петролейного эфира. Если такого приспособления нет, для нагревания легко воспламеняющихся жидкостей можно с успехом применять обычные бани, огражденные снизу плотной предохранительной сеткой (рис. 78); такая сетка предотвращает непосредственное соприкосновение паров с пламенем. Относительно безопасна в употреблении также и электрическая водяная баня.

Для нагревания в интервале температур от 100 до 240° применяют масляные бани. Для этого миску или кастрюлю до половины наполняют минеральным маслом. Опасность воспламенения паров масла можно уменьшить, прикрывая баню двумя половинками асбестового картона, вырезанного по размеру бани в виде кольца. Максимальная температура, достигаемая с помощью такой бани, зависит от сорта применяемого масла. Темные технические масла, получаемые при сухой перегонка угля, устойчивы до температуры 240°. Прозрачное парафиновое масле начинает разлагаться при температуре выше 220°. Рафинированные растительные масла и продукты хлорирования дифенила можно применять до температур 250—275°. Пользуясь масляной баней, всегда следует помещать в ней контрольный термометр.

При нагревании веществ до высоких температур иногда употребляют расплавы солей. Смесь равных весовых частей азотнокислого натрия и азотнокислого калия плавится при температуре 218° и устойчива до температуры 700°.

Для нагревания в интервале 200—400° применяют металлические бани. Нагревание до более высоких температур вызывает быстрое окисление поверхности металла.

В качестве металлических бань чаще всего применяют:

1) сплав Вуда: 4 части висмута, 2 части свинца, 1 часть олова и 1 часть кадмия; температура плавления 7Г;

2) сплав Розе: 2 части висмута, 1 часть свинца иМ часть олова; температура плавления 94°;

3) эвтектическую смесь свинца и олова, содержащую 37% свинца и 63% олова; температура плавления 183°.

Во избежание прилипания металла к поверхности стекла, сосуды, помещенные в металлическую баню, следует предварительно закоптить в коптящем пламени горелки. Термометр и сосуд помещают в баню после ее расплавления

и вынимают раньше, чем она затвердеет.

Песочные бани Представляют СОбОЙ желез- Рис. 79. Воздушная

ные, графитовые или никелевые сосуды, содер- баня,

жащие слой песка от 2 до 5 см. Они применяются в тех случаях, когда необходима температура в неско

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить билеты на кремлевскую елку без наценки
Установка головного устройства с навигацией
курсы маникюр красногорск
курсы компьютерной графики для подростков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)