химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

да необходима более совершенная герметичность, применяют резиновые пробки. Их достоинство заключается еще и в том, что они легко обрабатываются. Недостатком резиновых пробок является их свойство разрушаться под действием температуры и химических реагентов.

Следует помнить о том, что пробки, бывшие один раз в употреблении, уже загрязнены. По мере возможности всегда следует употреблять новые пробки. Только при серийной работе с одними и теми же веществами можно употреблять пробки многократно.

Обычные пробки никогда не удается хорошо отмыть из-за их пористости. Резиновые пробки очищаются легче, и поэтому они более экономичны.

Корковые пробки подбирают таким образом, чтобы их диаметр был немножко больше диаметра закрываемого отверстия. Для того чтобы сделать пробки более эластичными, их следует обмять специальной пробко-мялкой. Приготовленную таким образом пробку вращательным движением вставляют в отверстие прибора. На рис. 63 представлена правильно (а) и неправильно (6) вставленная пробка.

Отверстия в пробках просверливают при помощи металлических сверл (латунных или железных). Выбранное сверло должно иметь диаметр немного меньше диаметра заданного отверстия. Перед сверлением резиновой пробки сверло следует смочить глицерином (или водой), для того чтобы уменьшить трение. Сверла затачивают при помощи специального южа (рис. 64). В процессе сверления сверло следует вращать; это >блегчает его вдавливание в пробку.. Однако сильно надавливать на :верло не нужно, так как при этом у корковых пробок всегда полу-Еаются неровные отверстия с рваными краями, а у резиновых— :ильно уменьшенные в диаметре отверстия. Также не рекомендуется тирать пробку в лабораторный стол, так как при этом невольно увели-ивается давление на пробку; кроме того, при этом можно испортить тол и затупить сверло.

Отверстие в пробке должно быть параллельно стенкам горла сосуда, [то значительно облегчает правильную сборку прибора. Слишком узкое тверстие в корковой пробке можно расширить при помощи круглого <апильника.

Рис. 63. Правильно (с) Рис. 64. Нож для точки сьерл.

и неправильно (б) вставленная пробка.

При сборке прибора прежде всего нужно укрепить в отверстиях робки соответствующие части прибора, например трубку- холодиль-ика, трубку перегонной колбы, термометр, дефлегматор и т.-Д., а затем :тавить пробку в соответствующее отверстие прибора. Перед тем как ;тавить трубку в отверстие резиновой пробки, это отверстие и край зубки смачивают глицерином (или водой).

Надевать и снимать пробки следует очень осторожно (не слишком 1ергично), так как именно при этом у неопытных работников чаще :его ломаются тонкие детали стеклянных приборов, что часто ведет порезам рук. Приставшую к стеклу, резиновую пробку можно снять эи помощи смоченного глицерином сверла (диаметром немного большим, ;м диаметр трубки), которое' вводят между стеклянной трубкой и полностью резины, не увеличивая первоначального отверстия.

Вакуум-насосы

Каждый вакуум-насос характеризуется следующими параметрами:

1. Начальное разрежение, необходимое для обеспечения собствен-эй работы насоса.

2. Максимальное разрежение, которое можно получить при помощи асоса в замкнутом пространстве.

3. Скорость отсасывания.

Применяемые в лабораторной практике типы насосов можно разде-ить на следующие группы по принципу их работы:

а) расширение объема газа;

б) увлечение частиц газа движущейся поверхностью (молекулярые насосы);

в) увлечение частиц газа током жидкости (водоструйные насосы);

г) увлечение частиц газа струей пара (диффузионные насосы). .

К группе а относятся поршневые, ртутные и ротационные насосы Ртутные и поршневые насосы постепенно выходят из употребления Действие поршневых насосов основано на том, что движущийся поршень отсасывает газ из эвакуируемого пространства и выбра сывает его в атмосферу. Начальное давление равно атмосферному, а ко нечное—для некоторых типов насосоц может достигать 0,01 мм рт. ст

Масло

(1 атм=760 мм рт. ст.). Скорость отсасы вания зависит от скорости движения порш ня. В ртутных насосах роль поршш выполняет столб ртути высотой большей, чеь высота барометрического столба. Бескрано-вый ртутный насос системы Гей-с л е р а—Т е п л е р а показан на рис. 65. Работает он очень медленно и обладает маРис. 65. Бескрановый ртутный Рис. 66. Ротационный насос:

насос системы Гейслера—Теплера: /—всасывающий клапан; г—нагнетательный клапан; 3—ло

/—вентиль; 2—сборник ртути. патки с пружиной 4— ротор; 5—статор.

лой производительностью. Конечное давление при эвакуировании ма> лых объемов составляет Ю-5 мм рт. ст.

В лабораторной практике чаще всего применяют ротационные насосы (рис. 66).

К преимуществам ротационных масляных насосов относятся легкость обслуживания, быстрота включения и относительно большая скорость отсасывания. Недостаток

Кприбару таких насосов заключается в том,

/( насосу

Рис.

что масло легко загрязняется, вследствие чего уменьшается достижимый вакуум. Для того чтобы избежать этого, между насосом и откачиваемым аппаратом ставят соответственно наполненные поглотительные колонки. Чаще всего для этой цели применяют колонки, наполненные силикагелем, твердым едким натром или едким кали, натронной известью и безводным хлористым кальцием. Типовая установка изображена на рис. 67. При очень длительной работе масляный насос может сильно разогреться, что также может быть причиной уменьшения вакуума.

В зависимости от типа насоса и рода масла остаточное разрежение,

юстигаемое ротационными насосами, колеблется от 2- Ю-2 до 1 • 10~5 ми

)Т. ст. ^

Действие насосов, работающих по принципу увлечения газа дви-кущейся поверхностью (молекулярные насосы), основано ia том, что в разреженном газе беспорядочно двигающиеся молекулы, ударяясь о движущуюся поверхность, приобретают скорость в направле-ми движения этой поверхности, в результате чего создается разность явлений2.

Для начала работы этих насосов требуется предварительное остаточное давление 0,01 мм рт. ст.; при этом с помощью .молекулярного насоса можно достигнуть остаточного давления 1-10-6 мм рт. ст. Насосы этого типа редко применяются в лабораторных условиях.

, В органических лабораториях очень часто применяют насосы, работа которых основана на принципе увлечения частиц газа струей жидкости. Простейшие насосы этого типа—водоструйные. Они бывают стеклянные (рис. 68) и металлические (рис. 69). Конечное давление, которое обеспечивается водяным насосом данной конструкции, соответствует давлению водяного пара при температуре окружающей среды (в среднем около 10 мм рт. ст.); скорость отсасывания составляет от 100 до 500 мл/сек. Эти насосы применяют для фильтрования и перегонки под уменьшенным давлением. %

Насосы, действие которых основано на увлечении частичек газа струей пара, так называемые диффузионные насосы, применяют в современной технике высокого вакуума. Они требуют предварительного разрежения до давления порядка Ю-1—Ю-2 мм рт. ст. (некоторые типы диффузионных насосов могут работать при предварительном разрежении до 10—30 мм рт. ст.). Из насосов этого типа в лабораториях применяют одноступенчатые или многоступенчатые ртутные или масляные насосы. На рис. 70.а изображен часто применяемый диффузионный одно

ступенчатый ртутный насос Фольмера, а на рис. 70,6—трехступенчатый ртутный' диффузионный насос Геде. В зависимости от типа диффузионного ртутного^насоса с его помощью можно достигнуть конечного давления от 10^ до Ю-6 мм рт. ст. при скорости отсасывания от 2,5 до 200 л /сек. '

KipapSa- ) (

I J j~>'форвакууму

Рис. 70. Диффузионные ртутные насосы:

а—одноступенчатый; б—трехступенчатый: /—изоляция; 2—холодильник; .3—сифон; 4—нагреватель; 5—охлаждающий стержень.

Действие масляных диффузионных насосов аналогично действию ртутных, однако свойства употребляемых масел отличаются от свойств ртути, и поэтому требуется несколько иная конструкция насосов и другие размеры сопел. С помощью диффузионных масляных насосов (в зависимости от качества масла и типа насоса) можно достигнуть конечного давления от Ю-5 до Ю-8 мм рт. ст. при значительно большей скорости отсасывания (от 4 до 275 л/сек—в среднем около 100 л/сек). Предварительное разрежение, необходимое для начала работы масляных диффузионных насосов, должно быть от 4 до 10~3 мм рт. ст.

Вакуумметры

Вакуумметрами называются приборы для измерения давления ниже атмосферного. Насколько измерение давлений, близких к атмосферному, не представляет трудности, настолько измерение очень низких давлений является делом сложным, причем по мере приближения^ разрежениям порядка 1 ? Ю^6 мм рт. ст. эта сложность возрастает.

Удобным вакуумметром, часто применяемым в органических лабораториях, является так называемый укороченный ртутный манометр (рис. 71). В U-образной трубке находится ртуть, полностью заполняющая левое колено трубки. Когда манометр будет присоединен к эвакуированному прибору, уровень ртути в этом колене начнет понижаться и остановится на такой высоте, при которой разность уровней ртути в обоих коленах соответствует давлению (в мм рт. ст.) в эвакуированной

системе. Этот манометр измеряет общее давление и, следовательно, дав-пение всех газов и паров, находящихся в данной системе, в том числе давление паров ртути, которым можно пренебречь.

В химических лабораториях часто применяют вакуумметры, действующие на основании изменения объема газа, так называемые компенсирующие манометры. ({измеряемому Для^того чтобы увеличить

Рис. 71. Укороченный ртутный манометр.

помощи ртутного манометра, газ объема У1; находящийся при измеряемом давлении, сжимают до малого объема У2 и измеряют соответствующее изменение давления. Если это давление равно р2, то искомое давление рг перед сжатием в соответствии с законом Бойля—Мариотта будет равно:

Из манометров этого типа чаще всего применяют манометр Мак-Лео да (рис. 72). Более простыми и более удобными, но менее точными являются вакуумметр Эдвардса (рис. 73) и вакуумметр Мее-рена (рис. 74).

.Принцип

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
щелкающий палец руки
купить матрас 80/170 пружинный
участок ижс новорижское шоссе
наклейка эвакуационный выход по госту

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)