химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

>Зензин легкий 200 г

Перекись бензоила 0,1 г

Колба коническая емк. 200 'мл

Воронка Бюхнера 0 8 см

Холодильник обратный, четырехшариковый Баня водяная

В коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и\термометром, который почти достигает дна, помещают 25 г метилового эфира метакриловой кислоты, в котором предварительно растворяют 0,1 г перекиси бензоила (точная навеска), и приливают 75 г парафинового масла. Обе жидкости перемешивают до растворения и нагревают на водяной бане при 80—85° в течение 7—8 часов. Выделившийся осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, несколько раз промывают легким бензином и сушат в вакуум-сушилке при 50°.

Выход полимера—22 г.

Продукт имеет вид белого пушистого порошка. После растворения его применяют в качестве материала для покрытий (лаков).

321. ПОЛИЭТИЛЕНСУЛЬФИП*

f' -(тиокол)'

*С1СН2СН2С1 *? HSCH2CH2S—SCH2CH2 S—SCH^H^SH (см.»"")

s s s s

Реактивы Аппаратура

Дихлорэтан 39 г Колба круглодонная; трехТетрасульфид : натрия гордая емк. 500 MJ

40%-ный раствор . 218 г Холодильник обратный

Хлористый магний 7 г Воронка капельная

Уксусная кислота, 5%-ная Термометр

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью б0(кл?4, снабженную

термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают

218 г 40%-нОго раствора тетрасульфида натрия (примечание 1) и раствор

7 г хлористого магния в 10 мл воды. Содержимое колбы нагревают до

75—78°, после чего медленно, по каплям, приливают 39 г (около 0;4 моля^

дихлорэтана со скоростью около 30 капель в минуту. После добавления

всего количества дихлорэтана смесь нагревают до кипения в течение

^5 часов. По охлаждении реакционную массу подкисляют 5%-ным рае-,

твором уксусной кислоты до рН 4—6 и дают осесть выпавшему осадку.

Затем жидкость сливают, а осадок 4 раза промывают методом декантации,

применяя каждый раз по 250 мл дистиллированной воды. ОсадоК отфильтровывают и сушат при температуре 50°, желательно в вакуум-сушилке

(примечание' 2). . ?' :

Выход полиэтиленсульфида—около 50 г (-—80% от теоретического).

Полиэтиленсульфид—желтоватая масса с характерным запахом, по виду напоминающая резину. Продукт стоек по отношению"к действию различных органических растворителей, особенно'^ действию алифатических углеводородов.

Примечания

1: Растщр!тетрасульфида натрия готовят, путем/ювдячещш раствора 65 г сульфида натрия в 2ШмА?»одь|>с#6?г.,ееры; ;

2. Для получения твердой и эластичной ма*ссы продукт следует обработать на стане для прокатки резины.

322. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ СТИРОЛА В МАССЕ*

Реактивы Аппаратура

Стирол (см. работы 272, Трубка из тугоплавкого

стр. 710, 276, стр. 719) Ю г стекла (применяемая* для

Перекись бензоила 0,1 г определения гал^чцов по

Бензол 50 г Кариусу)

Этиловый СПИРТ ; 500 г .Баня масляная

Колба Бунзена ?мк. 500 M.I

"такан химический емк. 600 'мл

воронка Бюхнера; " 0 5 см

В 10 г стирола растворяют 0,1 г перекиси бензоила (точная навеска), раствор переливают в трубку из тугоплавкого стекла, запаивают на рас* стоянии Фколо 20 см от мениска стирола, устанавливают ^вертикально в масляной бане и нагревают сначала в течение 3 часов при температуре 480°, а затем в течение 2 часов при 200°.

Реактивы

Мочевина 18 г

Формалин, 30%-ный 50 мл

Глицерин 1 г

Едкий натр Ш г

Муравьиная кислота Ю г

Некаль ВХ (бутиловый эфир

га-нафталинсульфокис"лоты) Л ••• » 2 г

Резорцин 0,325 г

Фосфорная кислота,

60%-ная 2 г

Аппаратура

Колба круглодонная, трехгорлая емк. 250 мл

Холодильник обратный, змеевиковый

Мешалка с ртутным затвором

Термометр (с ценой деле' ния 0,1°) на 100°

Веничек, для взбивания пены, небольшой

Чашка фарфоровая 0 Ю см .

Колба коническая емк. 25 мл

А. Приготовление мочевиноформальдегидной смолы

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 15 г мочевины, 50 мл 30%-ного формалина, в котором кислота нейтрализована, и 1 г глицерина. Содержимое колбы нагревают до кипения на воздушной бане в течение 15 минут (температура 97,4—97,8°), причем образуется желтоватый сироп. Проверяют реакцию при помощи универсальной индикаторной бумаги и доводят рН до 4,5—5, добавляя по каплям 10%-ный водный раствор муравьиной кислоты. Затем выдерживают смесь при температуре кипения и энергично перемешивают до тех пор, пока охлажденная до 20° проба при разбавлении пятикратным количеством воды не станет мутнеть.

В колбу добавляют 2,5 мл 50%-ного водного раствора мочевины и нагревают еще в течение нескольких минут до тех пор, пока охлажденная до 20° проба при разбавлении 1,5-кратным количеством воды не станет мутнеть (примечание 1). Когда реакция поликонденсации достигнет этой стадии, следует немедленно нейтрализовать содержимое колбы (рН=7) 10%-ным раствором едкого натра. Содержимое колбы должно иметь вид жидкого желтоватого сиропа (примечание 2).

Б. Получение пенообразующей смеси и газонаполненной смолы

В коническую колбу емкостью 25 мл помещают 2 г некаля, 0,325 г резорцина, 1,8 г 60%-ной фосфорной кислоты и 4,5 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения компонентов.

3 мл полученной пенообразующей смеси выливают в фарфоровую чашку, добавляют 5—6 капель дистиллированной воды и взбивают пену при помощи маленького веничка. К хорошо взбитой пене прибавляют 30 мл ранее приготовленной смолы, 15 мл дистиллированной воды и продолжают взбивать содержимое чашки до образования однородной устойчивой пены; пузырьки воздуха должны быть распылены по возможности более тонко. Затем пену переносят в небольшую картонную коробку, наполняя ее до драев, и оставляют на воздухе в теплом проветриваемом месте в течение 4 дней. Полученный продукт имеет вид мелкопористой массы, является хрупким и нерастворимым.

Вспененная мочевиноформальдегидная смола находит применение в качестве тепло- и звукоизолятора.

Примечание

1. Увеличение времени поликонденсации делает невозможным получение в дальнейшем хорошо вспененной смолы. При слишком кратковременной поликонденсации получают трудно затвердевающую пену, которая легко коагулируется,

2. Приготовленный раствор мочевиноформальдег'идной смолы можно хранить до 3 месяцев.

325. ГЛИКОЛЕВЫЙ ЭФИР МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ*

СНзОН ОС—СН , СН2—О—ос—СНf 0<^ | —* ]! (см.12"15)

сн2он ос—сн сн2-о—ОС-СН :

Реактивы Аппаратура

Этиленгликрль (см. рабо- Колба круглодонная емк. 250 мл

ту 206, стр. 547) 31 г Холодильник Либиха

Малеиновый ангидрид 26 г Баня масляная

Азот из баллона - Термометр до 360" .

Медные стружки (или 10%-ный раствор пирогаллола)

Перекись бензоила 0,02 г

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную трубкой для введения газа, почти достигающей дна колбы, холодильником Либиха

326. Полимер моногликолевого эфира адипиновой кислоты

795

и термометром (до 360°), помещают 31 г (0,5 моля) этиленгликоля (свежеперегнанного) и 26 г (около 0,26 моля) малеинового ангидрида. Через жидкость пропускают струю азота, не содержащего кислорода (примечание 1). После удаления воздуха из колбы реакционную массу осторожно нагревают на сетке до 210—220°. Эту температуру поддерживают в течение 2—4 часов, после чего содержимое колбы охлаждают, не прекращая пропускания азота. По охлаждении получают гликолевый эфир ма-леиновой кислоты.

Выход глйколевого эфира малеиновой кислоты—около 35 г (около 94% от теоретического).

Эфир гликоля и малеиновой кислоты представляет собой густую, желтоватую жидкость.

Для получения смолы 5 г глйколевого эфира с малеиновой кислотой растворяют в смеси 5 мл ацетона и 5 мл амилацетата; к раствору добавляют 0,02 г перекиси бензоила и нагревают до 110° на масляной бане или в сушильном шкафу, предварительно накрыв склянку со смесью стеклянной пластинкой. Образуется нерастворимая в обычных растворителях смола.

Примечание

1. Для очистки азота от кислорода его пропускают над медными стружками, нагретыми до 305—350°, или через 10?^-ный раствор пирогаллола и осушительную колонку.

Если реакцию проводить в присутствии кислорода, образуется твердый продукт с т. пл. 88—95°. Этот продукт после высушивания не растворяется в обычных растворителях и плавится при температуре выше 250°.

326. ПОЛИМЕР МОНОГЛИКОЛЕВОГО ЭФИРА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ*

ZnCla ' ?

НОСН2СН2ОН + НООССН2СН2СН2СН2СООН —?* —»? НОСН2СН2ОСОСН2СН2СН2СН2СООН + Н20 пНОСН2СН2ОСОСН2СН2СН2СН2СООН Н-[0(СН2)оОСО(СН2)4СО]л—ОН (см.18)

Реактивы Аппаратура

Адипиновая кислота (см. Колба круглодонная*, двухработу 261, стр. 684) 73 г горлая ' емк. 200 мл

Этиленгликоль (см. работу Холодильник обратный

206, стр. 547) 34 г Холодильник Либиха

Хлористый цинк, безвод- Баня масляная

ный 0,5 ? Прибор для перегонки в ваХлороформ кууме

Водород или азот (не со- Вакуум-насос масляный

держащий кислорода)

В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 73 г (0,5 моля) адипиновой кислоты, 34 г (0,55 моля) этиленгликоля и 0,5 г безводного хлористого цинка. Реакцию следует вести в атмосфере водорода (примечание 1) или азота, не содержащего кислорода (примечание 2). Реакционную смесь нагревают в течение 2 часов с обратным холодильником на масляной бане при температуре 200—210°. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и нагревают еще 8 часов, до прекращения отгонки дистиллята. После этого включают вакуум-насос. Когда остаточное давление достигнет 1 мм рт. ст. (или ниже), начинают перегонять при 200° и перегоняют до тех пор, пока кислотное число пробы реакционной массы не станет равным нулю (примечание 3). Это насту* пает обычно после 5—6 часов: нагревания. Определение кислотного чис^ ла следует проводить каждый час. Полученный продукт перекристаллизовывают из хлороформа (примечание 4). Выход эфира—около 80 г.

Гликолевый эфир полиадипияовой кислоты—совершенно белая мас^ са, похожая на воск. После перекристаллиз

страница 197
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода для стеклокерамической плиты
ветные линзы недорого
пламегасители daewoo
почему узи брюшной полости надо делать натощак

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)