химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

г (0,05 моля) чистого карбоната натрия растворяют в 50 мл воды в фарфоровой чашке и раствор упаривают на водяной бане. Полученный светло-оранжевый препарат измельчают.

Выход уранина—19 г (количественный, считая на флуоресцеин).

Примечания

1. Плавленый хлористый цинк получают, расплавляя обычный продажный хлористый цинк в фарфоровой чашке на открытом пламени. Для полного обезвоживания температуру плава доводят до 350—400°, после чего плав выливают в холодную ступку и быстро измельчают. Хлористый цинк очень гигроскопичен, поэтому следует работать быстро.

2. Такой флуоресцеин можно непосредственно использовать для переработки в эозин.

3. Для перекристаллизации можно использовать также этиловый спирт. Однако при температуре кипения этилового спирта часть флуореецеина при длительном нагревании может перейти в нерастворимую красную модификацию.

Другие методы получения

Флуоресцеин получают путем конденсации фталевого ангидрида с резорцином также и в присутствии безводной щавелевой кислоты7.

811. АУРАМИН*

(CH3)2N-^y-CO-^^-N(CH3)2 + NH4C1

{CH3)2N-^y-C=<^>=N(CH3)2 CI" (GM.8.9) * NHg

Реактивы

п,п'-Бис- (диметиламико) бензофенон (кетон Мих- Ю г

лера) (0,037 моля)

Хлористый аммоний Ю г

(0,187 моля)

Хлористый цинк, безводный Ш г

Соляная кислота 1 г

Поваренная соль 70 г

Аппаратура

Пробирка стеклянная или

тигель фарфоровый 2 стакана

Воронка Бюхнера Колба Бунзена Ступка фарфоровая

0 30 мм емк. 250 мл н 1 л 0 6 см емк. 1 л 0 10 см

В пробирке диаметром 30 мм или фарфоровом тигле сплавляют смесь равных количеств порошкообразного хлористого цинка (примечание 1), хлористого аммония и кетона Михлера и; перемешивая, нагревают на масляной бане при 200°. После того.как желтеющий плав начнет загустевать, отбирают (время от времени) небольшие пробы и проверяют их растворимость в воде. Полная растворимость указывает'«а. конец реакции, которая обычно продолжается от 1 до 1,5 часа. К эте)му времени плав становится очень густым, а после охлаждения затвердевает полностью. Затвердевший плав измельчают в ступке; заливают его в небольшом стакане 60 мл холодной воды, добавляют каплю соляной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не растворятся хлористый цинк и хлористый аммоний, а краситель останется в виде очень мелкрй и однородной (без твердых комочков) взвеси. Капля жидкости на бумаге должна давать вытек, очень слабо окрашенный в желтый цвет. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Затем осадок дважды обрабатывают 150 мл воды, нагретой до 60°, и отфильтровывают. На фильтре остается небольшое количество бесцветного кетона Михлера (примечание 2). К объединенным фильтратам, нагретым до 50°, добавляют, при перемешивании, поваренную соль (из расчета 20 г на каждые 100 мл жидкости). После того как соль полностью растворится, жидкости дают остыть; аурамин выпадает в виде желтых пластинок, которые отфильтровывают и сушат на бумаге.

Выход аурамина—9 г (80,5% от теоретического).

Примечания

1. Приготовление порошкообразного хлористого цинка см. примечание 1 к работе 310, стр. 775.

2. При нагревании с водой (особенно подкисленной) выше 60° аурамин гидролизуется до хлористого аммония и кетона Михлера.

312. Виктория голубой В

777

312. ВИКТОРИЯ ГОЛУБОЙ В*

N(CH3)a юс]з (CH3)2N.

XXiX

N(CH3>2

30

(CHahN.

N(CH3)S

(CH3bN

{N(CH3b СГ

YL ГУ

V\/V

с

I см

Ю.1П

Реактивы

Кетон Михлера кристаллический (т. пл. 175°) Феиил-а-нафтиламин (т. пл. " 58°)

Толуол, безводный Хлорокись фосфора Едкий натр Поваренная соль Активированный уголь

Аппаратура

Пробирка из тугоплавкого

8,2 г стекла

Шпатель никелевый, острый

6,6 г 2 термометра на длинной

5 г ножке

5,2 г Ступка фарфоровая

2,2 г Стакан химический

12 е Колба Бунзена

1 г Воронка Бюхнева

2 стекла часовых

0 25—30 мм

до 100° 0 10 см

емк. 600 мл

емк. 1 л 0 10-см

0 5 и 10 см

В пробирку из тугоплавкого стекла помещают 6,6 г фенил-а-нафтил-амина и 5 г толуола и, перемешивая термометром, осторожно нагревают на маленьком пламени до образования прозрачного раствора; при этом температура не должна превышать 60°. К раствору добавляют, при перемешивании, 8,2 г кетона Михлера и пробирку с полученной однородной смесью погружают в стакан с водой (25°), укрепляя пробирку при помощи лапки. Содержимое пробирки перемешивают, после снижения температуры до 30° приливают (под тягой) 5,2 г (3,1 мл) хлорокиси фосфора (примечание 1) и быстро перемешивают, постоянно наблюдая за температурой. Масса темнеет, разогревается и загустевает; при этом выделяется хлористый водород и пары хлорокиси фосфора и толуола.

Если масса разогревается слабо, следует вынуть пробирку на некоторое время из воды и по мере необходимости вновь погрузить в холодную воду так, чтобы температура не превышала 80°. Спустя несколько минут выделение тепла уменьшится, и воду в стакане следует нагреть до 85°, а когда масса в пробирке начнет затвердевать, нужно вынуть термометр и сосуд накрыть небольшим часовым стеклом, следя, чтобы плав остался монолитным, не растрескивался. Полученную массу нагревают на водяной бане при 80—85° в течение 0,5 часа, после чего пробирку охлаждают в холодной воде, плав выдалбливают острым шпателем в ступку и измельчают.

В стакане нагревают до кипения 130 мл воды, всыпают измельченный плав и кипятят под тягой до исчезновения запаха толуола. Затем, при

хорошем перемешивании, медленно добавляют по каплям раствор 2,2 г едкого натра в 10 мл воды, пока всплывающий на поверхность расплавленный краситель не приобретет ярко-зеленого цвета с металлическим блеском. После тщательного перемешивания смеси дают остыть; объем ее должен составлять около 130 мл. В случае необходимости испарившуюся воду следует возместить. После того как краситель затвердеет, его отфильтровывают, измельчают и промывают холодной дистиллированной водой. В фильтрате находится однозамещенный фосфорнокислый натрий, который можно выделить, упаривая раствор.

Полученный сырой краситель растворяют в 400 мл горячей дистиллированной воды, добавляют 1 г активированного угля и фильтруют в горячем состоянии. Отдельно готовят раствор 12 г поваренной соли в 35 им горячей воды. К раствору красителя при температуре 60—65° медленно приливают раствор соли, постоянно перемешивая. По мере приливания раствора соли кристаллизуются блестящие зеленые пластинки. После охлаждения краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и сушат на часовом стекле на воздухе или в сушильном шкафу при температуре до 50°.

Выход красителя составляет^ 2—14 г.

Примечание

" 1. Хлорокись фосфора разлагается при действии воды, поэтому как приборы, так и все применяемые для конденсации вещества должны быть совершенно сухими.

313. Водный голубой

779

Реактивы

Аппаратура

Парафуксин (см. работу 308, стр. 769)

Анилин (см. работу 184, стр. 507)

Едкий натр

Бензойная кислота

Соляная кислота, концентрированная

Серная кислота, концентрированная

11 г

100 г 10 г 1 г

160 г

100 г

Колба круглодонная Холодильник воздушный Баня масляная или песочная 2 стакана Воронка Бюхнера Колба Бунзена Колба круглодонная, трехгордая Мешалка Баня водяная Чашка фарфоровая Ступка

емк, 250 ил

емк. 1 и 2 л

0 5 си емк. 1 л

емк. 150 мл

0 15 см 0 10 см

В стакане емкостью 2 л нагревают до кипения 1,5 л воды, 11 г (0,034 моля) парафуксина и 5 мл 30%-ной соляной кислоты до полного растворения. К кипящему раствору добавляют по каплям 30%-ный раствор едкого натра до полного обесцвечивания. Первоначально осаждается серо-розовый осадок, который постепенно переходит в бесцветное кристаллическое карбинольное основание. После охлаждения раствора осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на бумаге.

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную воздушным холодильником, вносят 100 г (около 1,1 моля) анилина, 1 г бензойной кислоты и все количество полученного высушенного карбинольного основания. Раствор нагревают на масляной бане до слабого кипения (около 180°), периодически встряхивая. Жидкость слегка вспенивается, выделяется аммиак. Через час при помощи стеклянной палочки отбирают пробу, растворяют ее в 5 мл спирта с добавкой 1 капли ледяной уксусной кислоты и наблюдают цвет спиртового раствора и вытека, полученного при нанесении капли раствора на бумагу.- Такие пробы отбирают каждые полчаса; красный цвет спиртового раствора постепенно переходит в фиолетовый, затем в голубой, а красный вытек на бумаге «Становится все бледнее. После пяти часов нагревания цвет раствора должен быть чисто голубым в соответствии с типом желаемого красителя, а красный вытек при пробе на бумаге не должен появляться.

Тогда жидкость охлаждают и, при перемешивании, выливают в раствор, приготовленный из 150 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды. Полученная жидкость должна иметь кислую реакцию на конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 50°.

Получают около 14 г красителя голубого спиртового в виде хлоргидрата. Из фильтрата можно регенерировать избыток анилина.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, вносят 100 г концентрированной 96%-ной серной кислоты и медленно, при охлаждении водой и перемешивании, добавляют все количество полученного совершенно сухого, измельченного голубого спиртового. Жидкость вспенивается в результате выделения хлористого водорода. После того как краситель полностью растворится, прозрачный раствор нагревают до температуры 55° на водяной бане в течение около 6 часов; конец реакции определяют следующей пробой. Каплю жидкости берут стеклянной палочкой и вносят в пробирку, содержащую 1 мл воды,—должен выпасть осадок. Воду с осадка сливают и приливают к нему 2 мл свежей воды—осадок должен полностью раствориться.

Всю массу выливают в стакан, содержащий 450 мл холодной воды, выделившийся краситель отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Полученную пасту раствор

страница 193
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Итальянские дверные ручки на розетке
купить участок дешево по акции
стойка для бумаги германия
купить шкаф витрину

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)