химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

ирокие или узкие отводы (рис. 46). Более сложные операции, в которых одновременно с нагреванием необходимо равномерно перемешивать реакРис. 48. Форштосы. Рис. 49. Колба Бунзена\

(а) и пробирка (б) для отсасывания.

ционную смесь, а компоненты вводить в реакцию постепенно, добавляя жидкость по каплям, чаще всего выполняют в различного вида Двух-или трехгорлых колбах (рис. 47). При отсутствии таких колб применяют круглодонные колбы, с приспособленными к ним специальными стеклянными насадками—форштосами (рис. 48).

Колбы для отсасывания (колбы Бунзена) служат для отсасывания под вакуумом; это—толстостенные колбы (рис. 49,а). Для отсасывания малых количеств растворов применяют специальные пробирки (рис. 49,6). Колбы и пробирки для отсасывания могут также служить в качестве приемников при перегонке в вакууме.

Перегонные колбы (рис. 50) снабжены отводными трубками. Низкокипящие вещества перегоняют в колбе с высоко припаянной трубкой, а высококипящие—в колбе с низко припаянной трубкой.

Рис. 50. Перегоииые колбы. Рис. 51. Колба с

саблевидным отростком.

Для перегонки легко затвердевающих веществ применяют колбы (рис. 51) с саблевидным отростком (Аншютца).

Колбы Клайзена применяют при перегонке в вакууме. Они бывают обычные (рис. 52,а) и с дефлегматором (рис. 52,6). При перегонке малых количеств жидкости очень удобны грушеобразные колбы Клайзена (рис. 52,в) и колбы Фаворского.

б б

Рис. 52. Колбы Клайзеиа: а—обычная; б— с дефлегматором; s—грушеобразная.

Холодильники (рис. 53). При перегонке высококипящих жидкостей применяют воздушные холодильники (рис. 53,а), для перегонки низко-кипящих жидкостей—холодильники Либиха (рис. 53,6). При нагревании летучих жидкостей применяют различные типы обратных холодильников.

Для соединения холодильника с приемником применяют так называемые алонжи (рис. 54) с припаянной боковой трубкой или без нее.

Хлоркальциевые трубки. Для предохранения содержимого прибора от доступа влаги применяют 'трубки, заполненные чаще всего хлористым кальцием (рис. 55) или другим поглощающим водяной пар или углекислый газ веществом.

Капельные и делительные воронки (рис. 56). Для приливания жидкости к реакционной смеси служат капельные воронки—цилиндрические и грушеобразные, обычно небольшого размера, но снабженные длинной трубкой. Воронки такой же формы, но с более короткой трубкой» изготовленные из толстого стекла, применяют для разделения несмешиваю-щихся жидкостей и для экстракции; они называются делительными воронками. Делительные воронки могут быть самого различного размера.

а д -8 г д еж

Рис. 53. Холодильники:

с—воздушный; б—Либиха; в— холодильник с двойным охлаждением г, д, е, ж—обратные; г—шариковый; д—змеевиковый; е, ж—с внутренним охлаждением.

Воронки. Обычные стеклянные воронки с длинной или короткой трубкой (рис. 57) находят применение для приливания жидкости и фильтрования при обычном давлении. Быстрое удаление жидкости обеспечивают воронки с насечками на внутренней поверхности.

Рис. 54. Алоижи. Рис. 55. Хлоркаль

циевые трубки.

Для фильтрования под уменьшенным давлением применяют сетчатые стеклянные или фарфоровые воронки (рис. 58) (воронки Б ю х-н е р а). При отсутствии такой воронки можно приспособить обычную воронку с соответствующей сетчатой пластинкой (так называемой пластинкой Витта). Для отсасывания очень малых количеств вещества применяют обычные воронки со стеклянными вкладышами, выполненными из стеклянной палочки (так называемый «гвоздик») (рис. 59).

Гораздо удобнее в обращении цилиндрические стеклянные в о р о н-ки Шотта с впаянными стеклянными пористыми пластинками (рис. 60). Толщину пластинок подбирают таким образом, чтобы они выдерживали давление в 2 ати и были пригодны для отсасывания в вакууме.

Для быстрого и тщательного отсасывания необходимо иметь набор воронок с пластинками различной пористости.

Стеклянные пористые пластинки обозначаются буквой и двумя цифрами, Первая цифра показывает величину верхнего диаметра воронки. Буква обозначает сорт стекла: G—иена 20; D— дюран; N—нормальное стекло иена 16 III; В—кварц. Вторая цифра указывает на степень пористости пластинки. Дополнительная буква Р обоРис. 57. Воронки химические.

значает, что пластинка пришлифована. В табл. 2 даны величины диаметров пор в пористых пластинках для отсасывания.

Таблица 2 Диаметр пор в пористых пластинках для отсасывания

Фабричный номер

Средний диаметр пор

1*

Применение пластинки

00

о 1

2 3. 4 5

200—500 150—200 90—150

40—90 15—40 5—15 1-1,5

Для распределения газов в жидкости

при обычном давлении Для подкладывания под асбестовый или бумажный фильтр; для отделения грубокристаллических осадков; для распределения газов в жидкостях под давлением Для работы с кристаллическими осадками

Для работы с мелкокристаллическими осадками

Для отсасывания очень мелкокристаллических осадков Для отделения микроорганизмов

В СССР применяются четыре группы стеклянных пористых пластинок*, с определенной, характерной для каждой группы, величиной диаметров пор:

Группа № 1 100—120 fx

» № 2 40—50 (х

? » № 3 20—25 (х

* Примечание редактора.

» № 4 ..... , до 10 jx

Номера воронок, тиглей и прочих приборов с впаянной пористой пластинкой соответствуют номеру самой стеклянной пластинки.

Приборы на шлифах. Корковые и резиновые пробки, а также резиновые трубки, применяемые для соединения частей приборов, очень мало устойчивы к действию температуры и многих химических реагентов. Так, резиновые пробки и трубки не выдерживают нагревания выше 140°, а под действием^ряда растворителей, например бензола, толуола, эфира и ацетона, легко набухают и разрушаются. Реактивы при этом загрязняются,

а—стеклянная; б—фарфоровая (вороика Бюхнера);\ в—сет! чатая фарфоровая пластинка.

Рис. 60. Во

ронка с по ристой стеклянной пластинкой (воронка Шот-та).

продукт реакции также получается грязным. Стекло значительно более устойчиво как к действию температуры, так и к действию различных реактивов (растворителей, водных растворов и др.), поэтому очень удобно соединять отдельные части химических приборов при помощи стеклянных шлифов. Препараты при работе с такими приборами получаются чистыми. Кроме того, значительно сокращается время сборки и разборки аппаратуры.

Шлифы обычно имеют стандартные размеры («нормальные шлифы»): конус 1 : 10, угол наклона (конусность) 2°52'+Г (немецкие шлифы) или 2°5Г45" (английские шлифы)*. Для обозначения нормальных шлифов пользуются их верхним диаметром или их общей длиной.

Так как существует разница между обозначениями и нормами для английских, немецких и американских шлифов, в табл. 3 для ориентировки даны размеры нормальных шлифов определенной длины. Те же нормы относятся и к укороченным шлифам: 3/4, V2 и V4.

Шлифы должны быть выполнены таким образом, чтобы они были плотными и обеспечивали герметичность при работе в вакууме.

В СССР приняты немецкие параметры шлифов. ^Примечание переводчика.)

Не всегда целесообразно применять аппаратуру на шлифах, выполненных различными заводами, так как возможно различие в сортах стекла и незначительное отклонение в размерах.

Шпатели. На рис. 61 представлены наиболее часто употребляемые типы]шпателей, выполненных из стали, никеля или фарфора. Шпатели служат главным образом для снимания осадков со стенок сосудов или с фильтров и для перенесения осадков на бумагу, а также для взятия реактива из склянки и т. п.Л

Рис. 61. Шпатели.

Стеклянные трубки. Для соединения отдельных частей приборов очень часто применяют стеклянные трубки разных диаметров и с различной толщиной стенок. В связи с этим каждый химик должен хорошо владеть элементарными приемами резания, сгибания и запаивания стеклянных трубок и палочек1. Для того чтобы отрезать стеклянную трубку необходимой длины, делают надрез на поверхности трубки напильником или ножом для резания стекла, а затем ломают трубку, беря ее с двух сторон вблизи надреза и надавливая на края, причем одновременно слегка растягивают трубку. Без предварительного надреза стеклянные трубки и палочки разламывать нельзя. Правильный разрез должен быть перпендикулярным оси трубки. Этим путем можно резать только трубки с малым диаметром (1—20 мм). Более широкие трубки обламываются неровно, Для их разрезания делают поперечный надрез ножом на Vs окружности отрубки и к месту надреза прикладывают нагретую докрасна стеклянную палочку или проволоку; трубка лопается вдоль надреза, образуя сечение с ровной поверхностью. Обрезанные острые концы трубок или палочек всегда следует оплавлять; этим устраняется возможность повреждения внутренней поверхности пробки и возможность ранения рук. Конец трубки или палочки оплавляют сначала в слабом, а затем в сильном пламени горелки. Во время нагревания следует вращать трубку. Раскаленную трубку немного охлаждают в коптящем пламени горелки и дают пол 7?

ностью остыть, положив ее на асбест.

а б в

Рис. 62. Сгибание стеклянной трубки:

а—нагревание на горелке с насадкой; б—правильно согнутая трубка; в—неправильно согнутая трубка.

Для сгибания стеклянных трубок и палочек применяют горелки со специальной насадкой—«ласточкиным хвостом» (рис. 62,а). Трубку нагревают на участке длиной 5—8 см, вращая ее в пламени горелки. Когда стекло станет пластичным, трубку вынимают из пламени и очень плавно сгибают под соответствующим углом, а затем постепенно охлаждают. На рис. 62,6 изображена правильно согнутая трубка, а на рис. 62, в—согнутая плохо.

Для быстрой лабораторной обработки пригодны только толстостенные трубки из мягкого стекла. Твердое стекло—иенское или пирекс— размягчается при значительно более высокой температуре, и для его обработки необходима паяльная горелка с подводкой сжатого воздуха или кислорода.

Пробки корковые и резиновые

Для соединения частей стеклянных приборов и для плотного закупоривания сосудов применяют корковые и резиновые пробки. Обычно корковые пробки хорошего качества обеспечивают достаточную герметичность сосуда или прибора. В тех случаях, ког

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы фотошопа в мытищах для начинающих
анализ кала на ротавирус у детей
лучшие курсы в москве ногти
курсы вязания на машинке в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)