химический каталог




Препаративная органическая химия

Автор Н.С.Вульфсон

ованной соляной кислоты, а затем насыщенный водный раствор 88 г ацетата натрия. После этого стакан с реакционной массой подогревают на водяной бане до растворения аморфного продукта и оставляют для кристаллизации.

Кристаллический продукт отсасывают и очищают перекристаллизацией из 2 л. воды с добавлением активированного угля.

Выход красителя составляет 56—61 г (67—74% от теоретического, считая на сульфаниламид).

Красный стрептоцид растворим в воде (в 100 г воды при температуре 20° растворяется 0,25 г, при температуре 100°—1,2 г). Кристаллизуется в виде мелких игл красного цвета, с т. пл. 247—25Г.

Другие методы получении

Настоящая пропись является приспособленным к лабораторным условиям промышленным методом1 получения красного стрептоцида.

175. КИСЛОТНЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ* (оранж II)

NOH

NaOH j^jj ' V

S03Na

Аппаратура'

Стаканы фарфоровйе

Мешалка механическая Воронка капельная Воронка Бюхнера Колба Бунзена Термометр

(CM.2)

емк. 500 мл н 1 л

емк. 59 мл

В фарфоровом стакане емкостью 500 мл растворяют, при перемешивании, 23,1 г (0,1 моля) натриевой соли сульфаниловой кислоты в. 100 мл воды, разбавляют водой (до 200 мл) и перемешивают до полного растворения. К раствору добавляют 20—30 г льда, охлаждая его до температуры +5°, и медленно приливают 12 г 90%-ной серной кислоты.

* Проверил М. Marcinkowski. 31—774

При этом температура реакционной массы повышается на 2—3° и из раствора выпадает свободная сульфаниловая кислота в виде мелкого белого осадка. Затем, при сильном перемешивании, из капельной воронки медленно приливают раствор 1 г (0,1 моля) нитрита натрия в 20 мл

Воды, следя за окончанием реакции диазотировання по иодкрахмальной бумаге и проверяя кислотность среды по бумаге конго. Температура реакционной массы при этом повышается до 13—15° (примечание 1). Большая часть диазотнрованной сульфаниловой кислоты выпадает в осадок; объем раствора составляет 250. мл.

В толстостенном фарфоровом стакане емкостью 1 л растворяют 14,5 г (0,1 моля) ^-нафтола в 80 мл воды, к которой добавлено 4,8 г едкого натра в виде 40%-ного водного раствора. Смесь нагревают до температуры 90— 95°, причем весь р-нафтол должен раствориться. Прозрачный раствор охлаждают до температуры 10° и приливают воды, доводя объем до 300 мл (примечание 2).

.К приготовленному раствору диазотнрованной сульфаниловой кислоты прибавляют карбонат натрия (2—3 г) в таком количестве,, чтобы раствор имел еще кислую реакцию на лакмус, но был нейтральным на конго. Раствор перемешивают в течение 10—15 минут н приливают к охлажденному раствору р-нафтол с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 10° (примечание 3), а среда была все время щеа лочной (на желтую бриллиантовую бумагу). В случае необходимости добавляют еще раствор едкого натра. ^-Нафтол все время должен быть в небольшом избытке, Что подтверждается пробой на бумаге (оранжевая полоска с раствором диазотированного я-нитроанилнна). Смесь перемешивают еще 25 минут для окончания сочетания. Затем содержимое стакана нагревают* до 60°, причем весь краситель переходит в раствор, и фильтруют, горячим. Из фильтрата продукт высаливают, добавляя к нагретому до 60° раствору около 120 г поваренной соли (до получения бесцветного пятна на бумаге из пробы фильтрата), смесь охлаждают и отсасывают.

Выход красителя—около 40 г (около 82% от "теоретического).

Кислотный оранжевый, называемый также оранж II, является красителем для шерсти; окрашивание производят в кислЙй ванне с добавлением глауберовой соли.

Кислотный оранжевый окрашивает также шелк, древесину, кожу и бумагу. В связи с яркостью оттенка и довольно хорошей прочностью имеет большое промышленное значение.

Примечания

1. При диазотировании сульфаниловой кислоты температура реакционной массы не должна превышать 13°; в случае повышения температуры раствора к нему необходимо немедленно добавить лед.

2. При охлаждении раствора Р-нафтол не должен'выпадать в осадок; если это случится, необходимо добавить к раствору немного растворе едкого натра.

3. При азосочетании температура реакции не должна превышать 15°

176. КИСЛОТНЫЙ КРАСНЫЙ С* (Амарант)

оф.—оф

S03Na 507

Na2C03

НО

S03Na

SO,Na

(см.2-5)

4,9 г

5 мл 1,7 г

7,2 г 5,8 г 45,0 г

Воронка капельная Колба Бунзена Воронка Бюхнера Мешалка

емк. 100 и 500 мл

В стакане емкостью 100 мл растворяют 4,9 г (0,02 моля) 100 %-ного нафтионата натрия в 35 мл воды и 5 мл 30%-ной соляной кислоты. Раствор нагревают до температуры 30° и диазотируют раствором 1,7 г (0,025 моля) нитрита натрия в 10 мл воды. Раствор нитрита приливают медленно в течение приблизительно двух часов, при энергичном перемешивании.

Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумаге, одно-временно проверяя кислотность по бумаге конго.

По окончании диазотирования раствор охлаждают до температуры

8—10° и приливают его небольшими порциями в течение около 1 часа

к предварительно приготовленному и охлажденному до 10° раствору

7,2 г (0,022 моля) R-соли (натриевая соль 2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты), 5,8 г карбоната натрия и 45 г поваренной соли в 165 мл воды

(примечание 1). Раствор R-соли должен быть взят в минимальном избытке (примечание 2). . - *

После приливания всего раствора диазосоединения смесь перемешивают в течение 1,5—2 часов, высаливают, добавляя 20 г поваренное соли, перемешивают еще 20 минут, фильтруют и сушат осадок при температуре 45°.

Выход красителя—7,6 г (68% от теоретического)./ Кислотный красный С (амарант) является типичным кислотным красителем. Он окрашивает шерсть (из кислой ванны с добавлением глауберовой соли) в красный цвет с синеватым оттенком, а также натуральный шелк, древесину, перья и т. д.

Примечании

1. При добавлении поваренной соли значительно облегчается последующее фильтрование.

2. Количество R-соли контролируют пробой (на бумаге) с диазотированный я-нитроанилином (см. стр. 479).

S03Na NHOOH

4- —

2CR

NaO,S

OH

Л /ч /NH2

он

SO,Na

NaO.S'

(CM.8)

Реактивы

.Бензидии чистый (см. работу 281, стр. 730) 5,5 г

Соляная кислота, 30%-ная 16,0 мл

Нитрит иатрня 4,2 г

Н-кислота (см. работу 344,

стр. 828) 10,2 г

7 -Кислота 7,5 г

Карбонат натрия 15,0 г

Поваренная соль

Аппаратура

Стакан фарфоровый 2 стакана химических Вороика Бюхнера Колба Бунзена

емк. 500 мл емк. 300 мл

с,5

В стакан емкостью 300 мл, содержащий 45 мл воды, помещают о, (0,03 моля) чистого бензидина и 7,5 мл 30%-ной соляйой кислоты; смесь нагревают в течение 30 минут до температуры 80°, причем весь бензидин должен полностью раствориться (примечание 1). '

Раствор охлаждают до температуры 0—2° (добавляя к нему 60 г льда) и приливают к нему 8,5 мл соляной кислоты, а затем раствор 4,2 г (0, С6 моля) нитрита натрия в 135 мл воды. Диазотирование заканчивается через несколько минут, после чего добавляют 60 г льда и приблизительно 1,5 г карбоната натрия до исчезновения кислой реакции на конго.

К приготовленному таким образом диазо-раствору, при интенсивном пгремешивании, приливают раствор 10,2 г (0,032 моля) Н-кислоты и 6 г карбоната натрия в 40 мл воды. Температура реакционной массы должна быть 6—8°, среда—щелочной по бриллиантовой желтой бумаге. Н-кислота должна быть взята в очень небольшом избытке (примечание 2).

Продукт сочетания выпадает в осадок. Смесь Перемешивают еще 20— 30 минут до окончания реакции, т. е. до полного исчезновения Н-кислоты в пробе на бумаге. После этого, при энергичном перемешивании, приливают раствор 7,5 г (0,025 моля) у-кислоты (2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты) и 7,5 г карбоната натрия в 75 мл воды. Температура реакционной»массы должна быть 10—12°, среда—щелочной по бриллиантовой желтой бумаге; -[-кислоту берут в очень небольшом избытке (примечание 3).

Для завершения сочетания смесь перемешивают около 2 часов, высаливают на холоду небольшим количеством поваренной соли, отсасывают и сушат.

Выход красителя—около 17 г (-^70% от теоретического). Прямой диазочеряый С окрашивает волокно из ванн, содержащих, глауберову или поваренную соль, без добавления карбоната натрия,

Применяется в смесях с другими красителями для окраски полушерсти, но мало прочен.

Примечания

1. Для того чтобы раствор был совершенно прозрачным, применяемая для подкисления соляная кислота не должна содержать примеси серной кислоты.

2. Проба на бумаге с диазотированным п-нитроанилином—вытек окрашивается в слегка красноватый цвет.

3. Проба на бумаге с диазотированным n-нитроанилином—вытек принимает телесную окраску.

178. ПРЯМОЙ БОРДО*

N2C1

NH,

NH,

NH,

N=N

TO

SO.Na

SOgNa

NH,

H,N4

XJ

ноS03Na

?SOgNa

Реактивы

Бензидин, основание (см.

работу 281, стр. 730) 18,4 г

Нафтионат натрия (см. работу 50, стр. 264) 24,6 г

7 -Кислота 27,2 г

Ацетат натрия 40,0 г

Соляная кислота, 30%-ная 46 мл

Нитрит натрия 14,0 г

Поваренная соль * 00—120 г

Аппаратура

Стакан химический Стакан фарфоровый Колба Бунзена Воронка Бюхнера

емк. 500 мл емк. 1 л

А. Диазотирование бензидина

В стакане емкостью 500 мл растворяют 18,4 е (0,1 моля) бензидина в 23 мл 30%-ной соляной кислоты и 150 мл воды, нагревая смесь до 70°. Раствор охлаждают до 30—40°, добавляют 50 г льда, причем температура раствора понижается до 8°, подкисляют 23 мл соляной кислоты и в течение 10 секунд приливают 70 мл 20%-ного раствора (14 г, 0,2 моля) нитрита натрия*. Температура реакционной массы не должна превышать 10—12°, и раствор должен стать прозрачным в течение 1 минуты. Конец диазотировання определяют по пробе с иодкрахмальной бумагой, одновременно проверяя кислотность среды по бумаге конго. Если раствор сильнокислый, к нему добавляют ацетат натрия до слабо-синей окраски на бумагу конго.

Б. Сочетание I

Полученный раствор диазотированного бензидина медленно приливают к охлажденному раствору 24,6 г (0,1 моля) нафтионата натрия и 30 г ацетата натрия в 300 мл воды (раствор готовят при 30°).

Реакционная масса быстро загустевает. Сочетание ведут в кислой среде (на лакмус); в случае необходимости под

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223

Скачать книгу "Препаративная органическая химия" (9.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новая рига коттеджные поселки карта
волейбольные кроссовки асикс мегаспорт челябинск
сковорода для индукции 20 см купить
купить набор кастрюль в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)