химический каталог




Карбонильное железо

Автор В.Л.Волков, В.Г.Сыркин, И.С.Толмасский

азе, определенное как разность между количеством кислорода после анализа пробы и холостым опытом, г; ч V0 — объем газа, взятый для анализа, приведен-

ный к нормальным условиям, л. Термообрабоганные порошки карбонильного железа анализируют на содержание в них примесей углерода и азота, а порошки особой чистоты, кроме того, — на содержание микропримесей элементов: марганца, меди, никеля, хрома, кобальта, алюминия, свинца, магния и кремния.

Для определения малых количеств углерода применяется объемный баритовый метод, основанный, как и метод, описанный в предыдущем разделе, на сжигании пробы порошка в токе кислорода. Образующаяся при этом углекислота поглощается раствором гидрата окиси бария. Избыток гидрата окиси бария определяют титрованием янтарной кислотой в присутствии фенолфталеина. Содержание углерода рассчитывают по количеству раствора гидроокиси бария, израсходованного на реакцию с угле-

247

кислотой. Этот метод является одни наиболее точных,и применяют его ПРИ определении углерода от 0,01—0,002%.

В качестве плавня используют металлический гранулированный свинец, который очищают многократной переплавкой его в виде мелких гранул. Полученные гранулы переплавляют до тех пор, пока содержание углерода в них будет не более 0,001—0,002%.

Плавнем может служить также электролитическая медь (по ГОСТ 1124 — 41 или ТУ 704—49) Московского электро-рнс. юо. прибор лизного завода, которую перед упо-для определения треблением превращают в стружку и

кислорода в очи- г г г l j j

шенном водороде затем промывают последовательно горячей разбавленной азотной кислотой, водой и спиртом. Приготовленные таким образом свинец и медь сохраняют в закрытой банке и берут только щипцами. Количество плавня, необходимое для сжигания пробы порошка, составляет 2 г.

Для выполнения анализа необходима установка, изображенная на рис. 101.

Содержание углерода в порошке рассчитывают по формуле

гс(д-*ноо

т

где Тс — титр 0,01-н. раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода; а — количество 0,01-н. гидроокиси бария в поглотителе, мл;

h — количество 0,01-н. раствора янтарной кислоты, затраченное на титрование избытка раствора гидроокиси бария, мл; с — соотношение между нормальностью гидрата

окиси бария и янтарной кислотой; m — навеска порошка, г. Кислород, подаваемый в систему, подвергается очистке от углекислоты и следов влаги, проходя последовательно две склянки с 30%-ным раствором едкого кали, U-образную трубу, содержащую натронную известь и

24Я

Рис. 101. Установка для определения содержания углерода баритовым методом:

1 — склянка, содержащая 30%-ный раствор едкого кали;

2 — U-образная трубка с натронной известью и хлористым кальцием; 3 — склянка с серной кислотой; 4 — трубчатая печь; 5 — термопара платнно-платинородиевая; 6.— гальванометр; 7 — трубка фарфоровая неглазурованная; 8 — поглотители для сернистого газа; 9 — прибор для поглощения углекислоты; 10—бюретки для гидрата окиси бария и янтарной кислоты;

— склянки для гидрата окиси бария и янтарной кислоты

хлористый кальций, и склянку с концентрированной серной кислотой. Титр раствора гидрата окиси бария на углерод устанавливают по стандартному образцу стали, содержащему 0,015% С.

Определение малых количеств азота в порошках основано на разложении их соляной кислотой с последующей отгонкой аммиака из щелочной среды и дальнейшим фото-колориметрированием отогнанного аммиака с реактивом Несслера. Образующийся при этом йодистый меркурам-моний в малых количествах образует коллоидный раствор желтого цвета по реакции

2NH3 + H2S04 ± (NH4)2S04;

(NH4)2S04 + 4K2HgJ4 = 8KOH г=±

/Hg

?=2 20 NH4J+14KJ + 6HS0 + K2S04;

\Hg/ -

Для анализа используют приборы, показанные на Рис. 96 и 97.

249

, Содержание азота в порошке вычисляют по формуле

м_ а-14,007-100 0/ 6-17,02 /0'

где а — количество аммиака, найденное по калибровочной кривой, мг; b — навеска порошка, г.

Содержание в порошках железа особой чистоты микропримесей марганца, меди, никеля, хрома, кобальта, алюминия, свинца, магния и кремния определяют общепринятыми методами химйко-спектрального анализа.

5 Аналитический контроль воздушной среды рабочих помещений в производстве карбонильного железа

Воздушная среда рабочих помещений в данном производстве может быть загрязнена примесями основных токсичных продуктов: окиси углерода и пентакарбонила железа, которые выделяются через неплотнссти аппаратуры и в аварийных случаях.

Содержание окиси углерода в воздухе определяют по методу, основанному на окислении окиси углерода йодно-ватным ангидридом с последующим поглощением образующейся углекислоты раствором барита и обратным титрованием его соляной кислотой.

Содержание паров пентакарбонила железа в воздухе устанавливают по методике, в основу которой положена способность пентакарбонила окисляться с образованием трехвалентного железа 1 %-ным раствором брома в 50 %-ном этиловом спирте. Последующее определение трехвалентного железа производят колориметрически с роданидом калия.

ЛИТЕРАТУРА

1. Федорченко И. М., Андриевский Р. А. Основы порошковой металлургии. Изд-во АН УССР, 1963.

2. Д ж о н с В. Д. Производство металлических порошков. Изд-во «Мир», 1964.

3. П ф а н В. Дж. Зонная плавка. Металлургиздат, 1960.

4. Белозерский Н. А. Карбонилы металлов. Металлургиздат, 1958.

5. К о ч е ш к о в К. А. и др. Докл. АН СССР, 1940, т. XXVI, № 1, с. 53—56.

6. М о n d L. а. о. J. Chem. Soc, 1890, № 57, p. 749.

7. В е г t h е 1 о t М. J. Soc. Chem. Ind., 1892, № 11, p. 909.

8. M о n d L., Quinke F. J. Chem. Soc, 1891, № 59, p. 604.

9. M о n d L., L a n g e г C. Chem. News, 1891, № 64, p. 294.

10. R о s s e H. a. o. Proc. Chem. Soc, 1891, № 7, pT 126.

11. GuntzM. J. Soc. Chem. Ind., 1892, № 11, p. 909.

12. S i m m e г b а с h O. Stahl u. Eisen, 1913, № 33, S. 2027.

13. M i t t a s с h A. Angew. Chem., 1928, № 41, S. 827.

14. С ы p к и н В. Г. Порошковая металлургия, 1964,

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Карбонильное железо" (2.52Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить новогоднюю композицию в дом
Фирма Ренессанс лестницы деревянные на заказ- быстро, качественно, недорого!
стул самба цена
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: купить триде принтер цена - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)