химический каталог




Карбонильное железо

Автор В.Л.Волков, В.Г.Сыркин, И.С.Толмасский

Установка, при помощи которой определяют содержание общего углерода в порошках карбонильного железа, подробно описана в работе [170].

Содержание азота в порошковом карбонильном железе определяют по методу Кьельдаля [171—172]. Для анализа навеску порошка разлагают соляной кислотой в установке, показанной на рис. 95; приэтом весь азот превращается в аммиак, который образует аммонийную соль:

NH3 + HC1 = NH4C1.

Полученный кислый раствор обрабатывают избытком раствора щелочи:

NH4C1 + NaOH-> NH3| + NaCl + H20,

Выделяющийся приэтом аммиак отгоняют в приемник, содержащий титрованную кислоту (рис. 96), Количество образовавшегося аммиака определяют объемным методом [173].

Содержание кислорода в порошковом карбонильном железе определяют водородным методом на установке, изображенной на рис.-97. По этому методу анализируемую

Рис. 95. Прибор для разложения пентакарбонила железа:

/ — гидравлический затвор: 2 — воронка; 3 — коническая колба

Рис. 96. Прибор для отгонки аммиака:

/ — ловушка; 2 — воронка; 3 — колба Кьельдаля; 4— холодильник Либнха; 5 — коническая колба

16*

243

2 3 4 1

Рис. 97. Установка для определения содержания кислорода: / — баллон со сжатым водородом; 2 — склянка, наполненная 30%-ным раствором едкого кали; 3 — склянки, наполненные серной кислотой; 4 — колонка с хлористым кальцием; 5 — фарфоровая или кварцевая трубка, заполненная медной стружкой, для очистки водорода от кислорода; 6 — трубки с фосфорным ангидридом или ангидридом; 7 — кварцевая трубка, закрыта с обоих концов резиновыми пробками со стеклянными трубками для входа н выхода водорода; 8 _ поглотительные трубки; 9 — склянка с серной кислотой; 10 — фарфоровая лодочка неглазурованная

пробу порошка нагревают в токе очищенного и тщательно осушенного водорода при температуре 1100—1200 °С. Содержание кислорода в порошке устанавливают по количеству образовавшейся воды, которую улавливают фосфорным ангидридом или ангидроном. При этом наличие в порошках небольших количеств углерода не влияет на точность анализа.

Количество кислорода в порошке определяют по формуле

_ (Я-6).100.16 о/ с-18 /0'

где а — привес поглотительных трубок при проведении определения, г; b — привес в поглотительных трубках при холостом

опыте, г; с — навеска образца, г. Определение гранулометрического состава порошков карбонильного железа основано на статистическсм подсчете числа частиц каждого размера, на основании которого устанавливается относительнее содержание частиц данного размера в порошке. Поскольку электрсмагнитнье

244

параметры порошкового карбонильного железа в значительной мере зависят от размеров и формы частиц порошка, для объективной оценки его качества при определении гранулометрического состава число сферических частиц и число конгломератов подсчитывают отдельно. При этом размер конгломератов приравнивают к диаметру равновеликого шара. Гранулометрический состав порошка устанавливают при помощи микроскопа с увеличением не менее 1000. Для расчета берут не менее 25 точек полей зрения. При этом общее количество частиц по всем полям должно быть не менее 1000.

Гранулометрический состав порошка карбонильного железа может быть представлен в виде таблицы или изображен графически, причем в обоих случаях сферические частицы и конгломераты учитываются отдельно. В настоящее время при использовании описанного метода обычно применяют фотосъемку полей с частицами порошка и последующий расчет ведут по фотографиям.

Окись углерода, образующаяся при термическом разложении пентакарбонила, содержит небольшие количества аммиака, углекислоты и кислорода, а также следы пентакарбонила железа.

Содержание аммиака в окиси углерода определяют поглощением его титрованным раствором серной кислоты при пропускании замеренного объема газа (рис. 98).

Рис. 98. Установка для определения содержания аммиака:

/ — дозирующий вентиль; 2 — склянка Тнщеико или дрек-сель; 3 — ловушка; 4 — трехходовые краны; 5 — барботеры для поглощения аммиака; б — трехходовой кран для забора газа в аппарат ГХ-1 из газометра; 7 — газометр

245

Содержание аммиака в газе расчитывают по формуле NH3 = ^%,

где а = 20-/С-0,00224-100 (/( — поправка титра 0,1-н. серной кислоты); V0 — объем газа, приведенный к нормальным условиям, л.

Содержания углекислоты и кислорода в окиси углерода, собранной в газометре после поглощения аммиака, определяют общепринятым методом на аппарате ГХ-1.

Чтобы установить наличие следов пентакарбонила железа в окиси углерода, пары Fe(CO)5 разлагают раствором брома, затем фотоколориметрируют железо в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой. Для выполнения определения собирают установку, изображенную нарис.99.

Содержание пентакарбонила железа в газе определяют по формуле

Fe(CO)5 = -^ мг/л,

где V0 — объем пробы газа, приведенного к нормальным условиям, л; а — содержание пентакарбонила железа, определенное по калибровочной кривой, мг.

4 Аналитический контроль при термической обработке порошков карбонильного железа

На стадии термической обработки порошков в качестве сырья анализируют газообразный очищенный водород, в качестве конечного продукта — порошок карбонильного железа, прошедший термообработку.

Определение содержания кислорода в очищенном водороде основано на реакции окисления бесцветного раствора однохлористой меди до двухвалентной, образующей в аммиачном растворе комплекс синего цвета. Сравнивая окраску испытуемого образна и контрольной пробы, где известно содержание двухвалентной меди, расчитывают содержание кислорода в образце. Для определения используют прибор, изображенный на рис. 100.

246

Рис. 89. Установка для поглощения пентакарбонила железа:

/—склянка Тищенко, заполненная 30 — 50 мл 25%-ного раствора серной кислоты, для поглощения аммиака; 2 — стеклянный переход с ватой для фильтрации от частиц железа; 3 — склянки Петри; 4 — манометр; 5 — газометр

Содержание кислорода в водороде вычисляют по формуле

n _ fo-aJ-100 0/

^2--Г7- '0 >

где (а—ах) — количество кислорода в г

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Карбонильное железо" (2.52Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установщик сплит систем обучение
радиаторы отопления биметаллические sira
ремонт кузова без повреждения лакокрасочного покрытия
биоторфяной туалет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)