химический каталог




Карбонильное железо

Автор В.Л.Волков, В.Г.Сыркин, И.С.Толмасский

углерода.

Метод основан на избирательном поглощении каждого из компонентов газовой смеси соответствующими реагентами с последующим измерением объема остаточного газа. Содержание каждого из компонентов расчитывают по уменьшению объема взятой пробы газа [168—169].

Содержание сероводорода при малом количестве его в окиси углерода определяют обычно тйтров-анием в виде сульфида кадмия [169]. Метод основан на том, что при взаимодействии сероводорода с ионами Cd++ образуется сульфид кадмия, который определяют йодометрически.

Для отбора пробы газа собирают в установку, изображенную на рис. 92.

2 Аналитический контроль

при синтезе пентакарбонила железа

На стадии синтеза пентакарбонила железа в качестве исходного сырья анализируют губчатое железо (или железный штейн) и очищенную окись углерода.

239

Губчатое железо как основное железосодержащее сырье анализируют на содержание общего железа, металлического железа и примеси серы. Содержание общего железаопре-деляют перманганатометрическим методом [170]. Для этой цели губчатое железо растворяют в крепкой соляной кислоте, в результате чего образуется хлорное железо, которое затем восстанавливают до хлористого при помощи раствора хлористого олова.

Введенное в избытке хлористое олово переводят в хлорное окислением раствором хлорной ртути. Образовавшееся двухвалентное железо титруют раствором мар-ганцевокислого калия.

Чтобы предотвратить окисление ионов хлора марган-цевокислым калием, к раствору хлористого железа приливают раствор сернокислого марганца в смеси серной и фосфорной кислот.

Для определения содержания общего железа можно также применять бихроматный метод согласно ГОСТ 5424—50.

Определение содержания металлического железа основано на взаимодействии его с ионами металла, имеющего более высокий электродный потенциал. С этой целью навеску губчатого железа обрабатывают [170] нейтральным раствором сернокислой меди. Металличеркое железо при этом переходит в раствор в двухвалентной форме, а медь выделяется в элементарном состоянии эквивалентно перешедшему в раствор железу. Количество металлического железа устанавливают путем определения двухвалентного железа в растворе перманганатным методом. Окислы железа при этой обработке остаются без изменения.

Определение содержания серы основано на выделении сульфидной серы в виде сероводорода, который поглощается раствором уксуснокислого кадмия. Для выполнения анализа необходимо собрать установку, показанную на рис. 93.

Очищенную окись углерода анализируют по методике, описанной в предыдущем разделе.

В качестве конечного продукта на этой стадии производства анализируют пентакарбонил железа, в котором определяют содержание железа и наличие влаги.

Для установления количества железа навеску пентакарбонила разлагают раствором брома в четыреххлори-

240

Рис. 93. Установка для определения содержания серы в губчатом железе:

/ — промывная склянка; 2 — колба для растворения; 3 — капельная воронка; 4 — колба с дистиллированной водой для поглощения; 5 — колбы с уксуснокислым кадмием для поглощения

стом углероде с выделением бромистого железа по реакции:

2Fe(CO)5 + 3Br2 = 3FeBr3 -4- 10 СО.

Количество железа определяют затем перманганатометрическим или бихроматным методом.

Определение содержания влаги в пентакарбониле железа основано на взаимодействии ее с гидридом кальция, которое сопровождается выделением водорода. При этсм по количеству выделившегося водорода судят о наличии воды в пентакарбониле железа. Для производства анализа пользуются прибором, изображенным на рис. 94.

Рис. 94. Прибор для определения содержания влаги в пентакарбониле железа: /—реакционная колба; 2—отвод для гидрида кальция; 3—счетчик пузырьков, наполненный серной кислотой; 4—термометр; 5 — стеклянная муфта для бюретки, наполненная водой; в—уравнительная склянка; 7 — газовая бюретка; 8 — трехходовой кран; 9 — отверстие для залива кислоты

16-228!)

24!

3 Аналитический контроль при получении порошков карбонильного железа

На стадии получения порошков карбонильного железа в качестве исходного сырья анализируют пентакарбонил железа по методикам, описанным в предыдущем разделе.

В качестве конечных продуктов на этой стадии производства анализируют первичные порошки карбонильного железа и окись углерода, получаемые при разложении пентакарбонила. В первичных порошках карбонильного железа, прошедших механическую обработку, уста-наливают содержание примесей углерода, азота и кислорода. Определяют также гранулометрический состав порошка.

Углерод в порошках карбонильного железа содержится в виде карбида (Fe3C) и частично в свободном состоянии. Общее содержание углерода обычно определяют аб-сорбционно-газообъемным методом [170], основанным на сожжении пробы порошка в токе кислорода при температуре 1100—1250 °С в электрической трубчатой печи. При этом весь углерод независимо от состояния в присутствии плавня окисляется до углекислоты. В качестве плавня применяют чистый металлический свинец, предварительно переплавленный в виде мелких гранул. Образовавшийся углекислый газ в смеси с избытком кислорода, пройдя через холодильник, где газ охлаждается до комнатной температуры, поступает в специальную газовую бюретку (эвдиометр), в которой измеряют объем полученной газовой смеси (С02 4- 02).

Перепуская затем смесь при помощи уравнительной склянки в специальный (абсорбционный) сосуд, содержащий концентрированный раствор едкого кали (натра), производят поглощение углекислого газа по реакции

С02 + 2КОН = К2С03 + Н20.

Затем переводят остаток газа (кислорода) при помощи уравнительной склянки из поглотительного сосуда обратно в бюретку и вновь измеряют объем оставшегося непоглощенного кислорода. Разность между первым и вторым отсчетами соответствует количеству поглощенной углекислоты. Благодаря специальной гранулировке шкалы эвдиометра объем поглощенного углекислого газа соответствует непосредственно содержанию углерода в ана-

242

лизируемой пробе порошка при соответствующем учете величины навески пробы.

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Карбонильное железо" (2.52Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наружная реклама производство владыкино
9004218a
печать букв на самоклеющий пленки дешево
сборные беседки для дачи недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)