химический каталог




Карбонильное железо

Автор В.Л.Волков, В.Г.Сыркин, И.С.Толмасский

исходит. При подаче водорода 10 л/ч процесс идет с заметной скоростью, которая увеличивается с возрастанием подачи водорода до 20 л/ч. Дальнейшее повышение количества подаваемого водорода до 30 л/ч на 1 кг порошка уже не

0,9

Г

I

I

50 № 750 2П0

Продолжительность тг рмоодрадотки, ч

Рис. 52. Влияние температуры термообработки на содержание углерода в порошке

141

0.9

ПродслкШ.тсл->нзстл /!»^.<--т*/»7*гт»"/, ч

Рис. 53. Влияние подачи водорода иа скорость обезуглероживания порошка карбонильного железа

сокращает продолжительность обработки. Влияние количества подаваемого водорода на скорость обезуглероживания порошка показано на рис. 53.

Применение в качестве исходного сырья более мелкого порошка ускоряет процесс термообработки (рис. 54). Несмотря на то что описанный метод термообработки порошков карбонильного железа в неподвижном слое

при температуре 350—400 °С прост по аппаратурному оформлению, серьезным недостатком его является большая продолжительность процесса, обусловленная малой величиной скорости реакции карбида железа с водородом при этой температуре. Ускорение процесса путем повышения температуры до 450— 500 °С, как отмечалось, приводит к спеканию порошка и образованию на его поверхности плотной корки, кото-„ „ 60 т ,'к рая затрудняет диффузию во-

Прооо'шительноапь терма- r rj" " ~tj

одрядотки. ч дорода и препятствует уда-Рис. 54. Влияние размера час- ЛеИИЮ ГаЗООбраЗИЫХ ПрОДУК" тиц порошка на скорость o6ej-

углероживання TOB реЭКЦИИ.

142

Предотвратить спекание порошка при его термообработке в токе водорода можно несколькими путями.

Так, Шлехт предлагает вести термообработку порошка при температуре, не превышающей 350 °С, под давлением водорода 200 ат. При этих условиях из порошкового карбонильного железа с 0,8 % С был получен порошок, содержащий только 0,014% С [110]. Микроскопическое исследование такого порошка показало практическое отсутствие конгломерирования его частиц при сохранении их сферической формы. Однако метод, описанный Шлех-том, из-за его сложности может иметь только лабораторное применение.

На практике спекание порошков карбонильного железа при их термообработке предотвращают методом предварительной изоляции поверхности частиц порошка защитной микропленкой из какого-либо трудновссстанав-ливаемого соединения. В качестве изолирующих веществ обычно используют окислы таких металлов, как алюминий, магний, кремний и др. [113]. Изоляция поверхности частиц порошка производится либо механическим смешением его с соответствующим веществом, либо химическим осаждением изоляционной пленки на частицы порошка.

В качестве изолирующих присадок при механическом смешении используют силикаты кальция, алюминия, железа, бария и меди, количество которых обычно не превышает 0,5 % от массы порошка. Смесь порошка с присадкой тщательно перемешивается в смесителе барабанного типа в атмосфере инертного газа. Например, по патентным данным1, 40 кг порошка карбонильного железа перемешивается в течение 3 ч с 80 г силиката кальция в атмосфере газовой смеси, состоящей из 83 % N2 и 17% С02. Термообработка изолированного таким способом 'порошка при температуре 550 °С в течение 10 ч в неподвижном слое не сопровождается спеканием и конгломериро-ванием' его частиц.

В наших работах показана возможность предотвращения спекания порошков карбонильного железа при их термообработке в токе водорода при температуре 550— 600 °С путем предварительного нанесения на поверхность частиц порошка изолирующей пленки окислов алюминия,

1 Патент (англ.) № 731152 и патент (австр.) № 172648.

143

кремния, магния и цинка [22]. Нанесение пленки А1203, MgO и ZnO производится химическим осаждением на поверхность частиц порошка гидроокиси соответствующего металла, которая при термообработке порошка переходит в окись. Нанесение пленки Si02 производится путем обработки порошка бензольным раствором тетраэтоксисилана, который под воздействием влаги при температуре около 400 °С переходит в Si02. Использование описанных методов предварительной изоляции частиц порошкового карбонильного железа для предотвращения их спекания при термообработке позволяет существенно сократить этот процесс и получать порошки, обладающие высокими электром агн итным и хар актер истик ами.

4 Получение железа особой чистоты

Порошки наиболее чистого железа в настоящее время производят тремя методами: водородным восстановлением чистой окиси железа, электролизом водных растворов солей железа и карбонильным методом. Химический состав порошков железа, полученных указанными методами, приведен в табл. 22. Из данных табл. 22 следует, что карбонильный метод обеспечивает получение порошков железа наиболее высокой чистоты.

Как отмечалось, такая чистота карбонильного железа обусловливается сравнительно низкой температурой процесса разложения карбонила и проведением его в свободном объеме аппарата, что исключает существенные загрязнения получаемого порошка примесями из аппаратуры. При этом высокая чистота исходного продукта — пентакарбонила позволяет получить железо, свободное от обычно сопутствующих ему примесей S, Р, Mn, Si, Аь, Си.

Таблица 22

Химический состав железных порошков, % (по массе)

Порошок

Таким образом, порошковое карбонильное железо является высоко чистым химическим продуктом, содержащим только технологические примеси, к которым, помимо углерода, кислорода и азота, относится также никель. Примесь никеля в карбонильном порошке обусловливается наличием его в пентакарбониле железа, где никель находится в виде тетракарбонила. Обычно содержание никеля в пентакарбониле железа составляет около 0,01 %, а в первичном порошке карбонильного железа оно возрастает до 0,03 %.

Удаление каким-либо путем никеля непосредственно из порошка карбонильного железа, очевидно, не представляется возможным. Поэтому такой очистке должен подвергаться исходный пентакарбонил железа. Однако очистка его от тетракарбонила никеля химическим путем также не возможна, так как оба карбонила близки по своим с

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Карбонильное железо" (2.52Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стеклянные тумбы под жк
вытяжкавмятин надвери
штатные головные устройства для land rover купить
професиональные курсы визажиста в москве со скидкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)