химический каталог




Карбонильное железо

Автор В.Л.Волков, В.Г.Сыркин, И.С.Толмасский

ая вязкость окиси углерода, мг1сек\

107

р — коэффициент объемного расширения, \!град; а — коэффициент температуропроводности, мг-сек; At — разность температур между стенкой аппарата и газа;

х — расстояние от верхней крышки аппарата до

места определения, м. Максимальную скорость конвекционного газового потока в пределах пограничного слоя рассчитывают по формуле

l/m„ = 0,766v(0,952 +^-)"°'9-(^)0,6^Л (V-58)

Расчеты, проведенные по вышеописанной методике, показывают, что скорость конвекционных потоков может достигать довольно значительной величины. Например, при х, равном 1, 2, 3 и 4 м, она соответственно равна 5,4; 10,7; 16,1 и 21,4 м'сек. Таким образом, на движение частиц в аппарате разложения пентакарбонила железа влияет не только температурный режим стенок, но также и диаметр аппарата, так как влияние пограничного слоя из-за его постоянной величины резко падает при увеличении диаметра аппарата.

6 Факторы, регулирующие процесс термического разложения пентакарбонила железа

Процесс термического разложения пентакарбонила железа зависит от ряда технологических факторов, изменяя которые можно получать порошки карбонильного железа с различным химическим составом и структурой и, следовательно, с различными электромагнитными характеристиками.

В предельных случаях путем изменения определенных технологических факторов карбонильное железо может быть получено в виде металлической ваты или, наоборот, в виде монолитных блоков.

На основании теоретических предпосылок и экспериментальных работ [14, 25, 67] в настоящее время установлены основные факторы, регулирующие процесс получения карбонильного железа. К ним относятся:

1) температурный режим аппарата разложения;

2) концентрация паров пентакарбонила железа на входе в аппарат разложения;

108

3) объемная скорость реакционного газа в аппарате разложения;

4) количество подаваемого в аппарат аммиака. Рассмотрим влияние каждого из этих факторов на

химический состав, структуру и дисперсность частиц порошкового карбонильного железа, получаемого в процессе разложения1.

Температурный режим аппарата разложения

Под температурным режимом аппарата разложения подразумевается, во-первых, величина температуры в верхней зоне аппарата (точка замера, находящаяся ниже крышки на 0,5—0,75м) и, во-вторых, характер распределения температур в нижележащих зонах по высоте аппарата.

Как отмечалось выше, при обычном технологическом оформлении в верхней зоне аппарата разложения после смешения поступающих паров пентакарбонила железа с нагретым реакционным газом происходит процесс образования зародышей железа, имеющий решающее значение для дальнейшего формирования частиц получаемого порошка. Поэтому температура реакционного газа в верхней зоне аппарата определяет по существу интенсивность образования зародышей частиц порошка. Из практики известно, что минимально допустимое значение этой температуры находится около 250 °С. Ниже этой величины формирование индивидуальных частиц карбонильного железа в аппарате разложения практически прекращается и процесс термического разложения Fe(CO)5 протекает преимущественно на стенках аппарата с образованием крупных конгломерированных блоков железа — настылей, содержащих сравнительно небольшие количества примесей углерода, кислорода и азота. С повышением температуры верхней зоны аппарата разложения от 250 до 340— 350 °С при прочих одинаковых условиях количество образовавшихся зародышей многократно увеличивается, в результате чего размер индивидуальных частиц порошка уменьшается от 10—15 до <0,5 мкм. Ниже этого размера начинают все в большей степени проявляться явления спонтанного намагничивания частиц (из-за приближения

1 Сыркин В. Г. Получение порошкового карбонильного железа с заданными свойствами. Диссертация. МИНХиГП им. Губкина, 1963.

109

их размеров к величине единичного домена), частицы сращиваются в нитевидные образования, и вместо порошка карбонильного железа в процессе разложения Fe(CO)6 образуется так называемая «железная вата». Вместе с тем повышение температуры в верхней зоне аппарата разложения (как и в нижних его зонах) интенсифицирует течение побочных реакций между газообразной фазой и образующимся порошком, и последний содержит относительно большие количества примесей соединений углерода, кислорода и азота.

Таким образом, температура верхней зоны аппарата разложения является важнейшим технологическим параметром процесса термического разложения Fe(CO)c, определяющим начало формирования частиц карбонильного железа, их дисперсность и в некоторой мере химический состав порошка. Практически эту температуру регулируют изменением количества тепла, подводимого тем или иным способом к наружной поверхности аппарата разложения в верхней его части.

Распределение температур в нижних зонах по высоте аппарата разложения в значительной мере обусловливает интенсивность циркуляции реакционного газа в аппарате и, следовательно, существенным образом влияет на процесс формирования частиц карбонильного железа, на их структуру и дисперсность.

При повышающейся температуре от верха к низу аппарата разложения в нем создаются условия для интенсивной конвекции реакционного газа по всей высоте. В результате этого формирующиеся частицы карбонильного железа, находясь во взвешенном состоянии в газе, многократно перемещаются по высоте аппарата, попадая в области с различными концентрациями паров карбонила и различными температурами. При этом фактическое время пребывания частиц железа в аппарате существенно увеличивается, в результате чего частицы растут, а побочные реакции между газообразной и твердой фазами получают большее развитие, что приводит к повышению в порошке количества примесей — соединений углерода, кислорода и азота.

При падающей температуре от верха к низу аппарата разложения интенсивность конвекции в нем существенно снижается и фактическое время пребывания формирующихся частиц карбонильного железа в аппарате сокра-

110

щается. Это приводит к получению более дисперсного порошка, содержащего пон

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

Скачать книгу "Карбонильное железо" (2.52Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы corel хабаровск
ремонт катализатора мерседес cls 500
Газовые котлы Protherm Гепард 23 MOV
чугунная плитка для пола купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)