химический каталог




Физические методы исследования в химии

Автор Л.В.Вилков Ю.А.Пентин

ых методических проблем в фотоэлектронной спектроскопии, которая далеко еще не решена. В любом случае при публикации спектров должны указываться использованный стандарт и значение энергии, принятое за начало отсчета.

3.3. Комплексные установки и методики

Перспективны экспериментальные установки, объединяющие несколько методов в одном приборе и реализующие, таким образом, комплексный подход к изучению образцов. Это может быть ЭСХА и ОЭС, а дополнительно также ФЭС и некоторые другие методы, например масс-спектрометрия. Сопоставление данных двух-трех разных методов для одного и того же образца (участка поверхности) без его перемещения в камере прибора, в условиях высокого вакуума позволяет получить более обширную и разностороннюю информацию, облегчая интерпретацию результатов.

При необходимости исследовать изменение состава образца в зависимости от глубины проводится послойный анализ, который выполняется при совместном использовании ЕСХА и ОЭС или ОЭС с ионным травлением. Послойные спектры ЕСХА получают при последовательном чередовании травления и регистрации спектра. Большое значение имеет при этом равномерность травления по

всему анализируемому участку поверхности, который задается диаметром пучка ионной пушки (0~2... 3 мм).

Конструкция ионной пушки, в которой разгоняется поток ионов, например Аг+, Кг+, обеспечивает высокую скорость травления практически без загрязнения поверхности. В сочетании с высокой чувствительностью детектора электронов быстрое травление позволяет профилировать по глубине слой толщиной до 1000 нм в течение нескольких минут.

/ — образец; 2 — кратер травления; S — ионный пучок; 4 — возбуждающий электронный пучок; 5 — анализируемая точка (перемещается по поверхности)

При использовании ОЭС травление и регистрация спектра проводятся одновременно (рис. VI.7). Образец бомбардируется сфокусированным электронным пучком и анализируется энергия вторичных электронов (оже), а при одновременном ионном травлении получают послойные профили.

При сканировании электронного пучка, которое также осуществляется достаточно быстро (метод сканирующей оже-ми-кроскопии СОМ), получают данные о двухмерном распределении элементов по площади (растр), а сочетание с ионным травлением позволяет проводить трехмерный анализ поверхностного слоя образца.

3.4. Рентгеио-флуоресцентные спектрометры

В спектрометрах, предназначенных для качественного и количественного РФА, анализируемые на содержание элементов пробы облучаются рентгеновским излучением от трубок, питаемых от генератора высокого и стабильного напряжения и тока. Материалами анодов рентгеновских трубок для определения различных элементов могут служить W, Mo, Сг, Rh и другие металлы. Измеряемые и контрольные пробы (твердые и жидкие) в кюветах, изготовляемых из разных материалов (С, Al, Ni и др.), помещаются в специальное устройство, обеспечивающее их быструю смену и установку в нужное положение, а иногда и вращение вокруг своей оси.

Характеристическое флуоресцентное излучение, даваемое пробой, коллимируется, и параллельный пучок лучей после прохождения через абсорбер (ослабитель) падает на плоский кристалл анализатора. Возможно использование нескольких сменных коллиматоров и ослабителей, а также кристаллов, служащих для спектрального разложения рентгеновского излучения. В ассортимент кристаллов-анализаторов входят LiF, Ge, Si, кварц, графит и ряд других. Диспергирование излучения кристаллической решеткой с заданной постоянной происходит вследствие селективного отражения под углом, зависящим от длины волны.

Отраженное от кристалла излучение попадает иа детектор. Для коротковолнового излучения используют сцинтилляциоиные детекторы, например Nal, активированный таллием, а в длинноволновом диапазоне—счетчики Гейгера. Для управления системой, регистрации спектров, выполнения измерений и обработки данных в современных приборах используется микропроцессорная техника и ЭВМ.

ГЛАВА VII ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ФОТОЭЛЕКТРОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ В ХИМИИ

1. СТРУКТУРНО-АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРИМЕНЕНИЯ 1.1. Элементный анализ и идентификация соединений

Вся группа методов фотоэлектронной спектроскопии, как и методы рентгеновской спектроскопии (РФА и абсорбционной), могут

использоваться для идентификации атомов различных элементов, входящих в состав практически любого образца (при соответствующей подготовке). Определению поддаются все элементы, кроме и и Не, хотя в конкретных случаях применение одних методов может быть более предпочтительным, чем других. Особенно широ кие возможности открывают методы

299 295 тел,л ЭСХА (РЭС) и ОЭС. Выше, в табл.

Рис. VH.1. Рентгеноэлектрон- VI.1, приведены некоторые характерный спектр С Is этнлтрифтор- ные для элементов значения энергий

ацетата связей электронов, используемые в целях идентификации. Когда в образце (в молекуле) имеются атомы разных элементов, спектр представляет суперпозицию спектров элементов, т. е. аддитивен. Кроме того, для атомов одного и того же элемента их спектр зависит от окружения, т. е. сигналы пр

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Физические методы исследования в химии" (2.22Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предметы интерьера Turri стиль Прованс купить
консоль под телевизор купить
siemens fdl241-9 цена
сантехника густафсберг

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)