химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

й, содержащей приблизительно 85—92% эфира, а также в виде безводного или так называемого «абсолютного» препарата, содержащего не менее 99,5% эфира (определяется омылением).

Фогель [1942] получал этиловый эфир УКСУСНОЙ кислоты с целью определения его физических свойств. Методы приготовления

370

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

377

и очистки этого эфира сходны с соответствующими методами, описанными для бутилового эфира муравьиной кислоты.

Гилло [707] предложил методы очистки и оценки степени чистоты этилового эфира УКСУСНОЙ кислоты как органического стандарта. Этилацетат СУШИЛИ В течение 2 месяцев над карбонатом калия, после чего фильтровали и перегоняли, отбрасывая первую и последнюю фракции дистиллата. Среднюю фракцию вновь перегоняли над пятиокисью фосфора (10—20 г/кг) в аппаратуре, целиком собранной из стекла. Перед отбором главной фракции первые 10 мл дистиллата отбрасывали. В работе приведены данные относительно устойчивости препаратов, хранившихся в отсутствие воздуха в течение 4, 6 и 13 лет. (См. также раздел, посвященный метилацетату, в работе Харда и Стронга [941].)

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли степень чистоты этилового эфира УКСУСНОЙ кислоты по кривой замерзания. Маклин, Дженкс и Акри [1207] характеризовали эффективность предложенного ими способа очистки по спектру поглощения в ультрафиолетовой области. Требования, предъявляемые ЧИСТОМУ этиловому эфиру УКСУСНОЙ кислоты, а также способы установления степени его чистоты приведены в книге Розина [1579].

Содержание эфира (определено омылением) не менее 99,5%

Пределы перегонки 76—77°

Содержание нелетучих примесей не более 0,005%

Содержание свободной кислоты (в расчете па уксусную) » & 0,005%

Выпущенные Американским химическим обществом новые технические УСЛОВИЯ на реактивы содержат характеристику этилового эфира УКСУСНОЙ кислоты [22].

Токсикология. Патти [1445] предложил считать максимально ДОПУСТИМОЙ концентрацией этилового эфира УКСУСНОЙ кислоты в воздухе 0,06%. Нелсон и др. [1373] полагают, что при продолжительном вдыхании паров эфира в обычных УСЛОВИЯХ работы максимально допустимая концентрация составляет 0,01%. Общепринятой максимально ДОПУСТИМОЙ концентрацией в настоящее время является концентрация, равная 0,04%.

Пределы воспламенения в воздухе 2,18—11,4 об. % [1445].

129. Бутиловый эфир муравьиной кислоты

Фогель [1942] получал и очищал бутиловый эфир муравьиной кислоты с целью измерений его физических свойств. 46 г муравьиной кислоты и 37г н-бутилового спирта кипятили с обратным холодильником в течение 26 час, после чего промывали реакционную смесь последовательно насыщенными растворами бикарбоната натрия и хлористого натрия до прекращения бурного выделения газа, а затем СУШИЛИ И подвергали фракционированной перегонке. Выход эфира с Т. кип. 105—107° (765 мм) составлял 40 г.

Токсикология. Предполагают, что максимально допустимая концентрация эфира в воздухе составляет 0,04% [1445].

130. Изобутиловый эфир муравьиной кислоты

Изобутиловый эфир муравьиной кислоты был получен и очищен Фогелем [1942] приблизительно так же, как и бутиловый эфир.

131. Пропиловый эфир уксусной кислоты

Фогель [1942] получал и очищал пропиловый эфир УКСУСНОЙ кислоты для изучения его физических свойств. С этой целью 40 г н-пропилового спирта, 120 г ледяной УКСУСНОЙ кислоты и 2 г серной кислоты кипятили с обратным холодильником. После 12-часового кипячения к реакционной смеси добавили равный объем воды; эфир отделяли и подвергали очистке по методике, описанной в разделе, посвященном бутиловому эфиру муравьиной кислоты.

Токсикология. Предполагается, что максимально допустимая концентрация пропилового эфира УКСУСНОЙ кислоты в воздухе равна 0,05% [1445].

132. Изопропиловый эфир уксусной кислоты

Хаггерти и Вейлер [781] очищали изопропиловый эфир УКСУСНОЙ кислоты с целью измерения упругости его пара. Для этого исходный эфир встряхивали сначала с поташом (50 г на 100 мл эфира) с целью удаления кислот, а затем с концентрированным раствором хлористого кальция для удаления спиртов. После этого эфир оставляли на ночь над хлористым кальцием, а затем тщательно перегоняли. Для измерений отбирали фракцию, кипящую в пределах 0,1°. (См. также работу Фогеля [1942].)

Токсикология. Предполагается, что максимально допустимая концентрация зфира в воздухе равна 0,05% [1445].

133. Этиловый эфир пропионовой кислоты

Фогель [1942] получал и очищал этиловый эфир пропионовой кислоты с целью изучения его физических свойств. Использованная методика практически не отличалась от той, которую он применял в случае этилового эфира муравьиной кислоты.

134. Бутиловый эфир уксусной кислоты

БУТИЛОВЫЙ эфир УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ поступает в продажу в виде сравнительно чистого реактива. С целью его получения в лабораторных условиях Фогель [1942] пропускал в н-бутиловый спирт

378

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

379

(37г) СУХОЙ хлористый водород до поглощения 1 г последнего, а затем добавлял 120 г УСКУСНОЙ кислоты и кипятил смесь с обрат

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни - самое выгодное предложение от КНС с промокодом "Галактика" - JG928A - поставщик товаров для дома и бизнеса.
сковорода konig
lodge чугунная сковорода-гриль
фанкойлы кассетные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)