химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ора, содержащего олеаты свинца, марганца и кобальта. Через перемешиваемую смесь, содержащую 288 частей альдегида и 5,76 части катализатора, в течение 8 час. пропускали воздух. При ОТСУТСТВИИ внешнего обогрева температура смеси поднималась в течение первых 2 час. до 45° и оставалась на этом уровне в продолжение остальных 6 час. В результате перегонки было получено 62,5% пропионовой кислоты.

Фогель [1946] очищал продажную пропионовую кислоту с целью определения ее физических свойств. Около 1 л кислоты СУШИЛИ над безводным сульфатом натрия и фракционировали на колонке Янга и Томаса. Собирали фракцию, КИПЯЩУЮ при 139—141°, и снова подвергали ее фракционированной перегонке над перманганатом калий. Собирали среднюю фракцию, перегоняющуюся при давлении 760 мм при температуре 140,7°.

Критерий чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли степень чистоты препарата по кривой замерзания.

Токсикология. Пропионовая кислота раздражает КОЖУ, но не обладает токсическими свойствами, ПОСКОЛЬКУ В печени превращается в гликоген. Кошталь [1069] показал, что пропионовая кислота менее токсична, чем муравьиная.

115. Масляная кислота

Фогель [1946] очищал продажную масляную кислоту с целью определения некоторых ее физических свойств. Около 250 мл перегнанной кислоты смешивали с 5 г перманганата калия и вновь перегоняли. Первую треть дистиллата отбрасы24 212 —

370

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

371

вали, а остальное количество перегоняли при постоянной температуре 162,5° (767 мм).

Критерий чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] судили о степени чистоты масляной кислоты по кривой ее замерзания.

116. Валерьяновая кислота

Валерьяновую кислоту можно ПОЛУЧИТЬ обработкой ее нитрила едким натром с последующим удалением избытка спирта и выделением кислоты с помощью серной кислоты [8]. Этим способом было получено около 300 г валерьяновой кислоты с выходом 81%.

Фогель [1946] получал валерьяновую кислоту из 1-бромбУтана. Для получения препарата, пригодного для определения физических свойств, перегоняли большое количество кислоты и отбирали среднюю фракцию с т. кип. 184° (768 мм).

117. Изовалерьяновая кислота

По данным Фогеля [1946], приблизительно 500 г чистой продажной кислоты СУШИЛИ над безводным сульфатом натрия и фракционировали; т. кип. 176,5° (762 мм).

118. Капроновая кислота

Капроновая кислота получается при омылении бутилмалоно-вого эфира с выходом 74% [8].

Фогель [1946] осушал ЧИСТУЮ капроновую КИСЛОТУ и подвергал ее фракционированной перегонке. Для определения физических свойств собирали фракцию, КИПЯЩУЮ при температуре 203° (756 мм).

119. Каприловая кислота

Фогель [1946] тщательно фракционировал выпускаемую в продажу каприловую КИСЛОТУ; Т. КИП. 236° (769 мм).

Ненасыщенные кислоты

120. Олеиновая кислота

Морено [1329] выделял олеиновую КИСЛОТУ экстрагированием оливкового масла 96%-ным этиловым спиртом. Экстрагирование проводили в колонке, заполненной кольцами Рашига или кусочками стекла; последний наполнитель оказался более эффективным. При прохождении через КОЛОНКУ смесь разделялась на две фазы — масляную и спиртовую, — причем последняя содержала 75—90,5% олеиновой кислоты.

Хартзух [816] отделял олеиновую КИСЛОТУ ОТ линолеиновой кислоты и насыщенных кислот последовательной кристаллизацией из ацетона при —20, —40 и —60°. Часть остающихся насыщенных кислот осаждали в этиловом спирте в виде свинцовых мыл. Полученный продукт подвергали фракционированной перегонке при давлении 1 мм на колонке высотой 110 см, заполненной стеклянными спиралями. Как показали определения йодного и роданового чисел, при этом была получена олеиновая кислота 97,8%-ной чистоты.

АНГИДРИДЫ кислот

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Ангидриды кислот гигроскопичны и медленно реагируют с водой с образованием кислот.

Льюис [1151] очищал УКСУСНЫЙ, пропионовый, масляный и гексановый ангидриды и определял температуру кипения, поверхностное натяжение, плотность и вязкость этих соединений. Ангидриды фракционировали на колонке, заполненной стеклянными бусами, до тех пор пока не получались продукты с достаточно постоянной температурой кипения и относительно свободные от низкокипящих кислот. Их снова подвергали фракционированной перегонке дважды над плавленой натриевой солью соответствующей жирной кислоты и дважды при пониженном давлении. В процессе перегонки при атмосферном давлении высшие ангидриды медленно разлагаются.

Кокерил [426] описал метод очистки ангидридов алифатических кислот. К загрязненному ангидриду добавляют в два приема приблизительно 0,2—2% серной кислоты. В первый раз кислоту добавляют при температуре реакционной смеси, лежащей между 60° и температурой кипения; вторую порцию вводят после того, как смесь в течение некоторого времени выдерживалась при температуре 50—55°. Для нейтрализации следов оставшейся серной кислоты к ангидриду добавляют щелочную или щелочноземельную соль соответствующей кислоты; затем смесь перегоняют.

121. Уксусный ангидрид

Роллет и Леймюллер [1572] очищали УКСУСНЫЙ ангидрид от большей части содержащейся в

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
судебная практика иждивение гражданской жены гражданского мужа
узи матки юао
Барные стулья С жесткой спинкой
заказать автобус 60 мест

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)