химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

а дополнительно очищали путем дробной кристаллизации (т. пл. 16,60 + 0,01°).

Тернер и Поллард [1901] очищали продажную ледяную УКСУСНУЮ КИСЛОТУ с целью использования ее в качестве растворителя при определениях молекулярного веса. Кислоту перегоняли над перманганатом калия; собирали среднюю фракцию и сушили ее над пятиокисью фосфора, после чего снова перегоняли. Среднюю фракцию от второй перегонки подвергали дробной кристаллизации. (См. также работу Гесса [867].)

Согласно данным Ортона, Эдвардса и Кинга [1404], если в кислоте, плавящейся при температуре выше 16°, содержатся примеси, реагирующие с хлором и бромом, то их можно удалить однократной отгонкой от пятиокиси фосфора. В этом случае дистиллат будет содержать небольшое количество УКСУСНОГО ангидрида, образующегося благодаря действию пятиокиси фосфора. Ортон и Бредфилд [1402, 1403] считают, что техническую УКСУСНУЮ КИСЛОТУ лучше всего очищать перегонкой над трех-окисью хрома, причем желательно добавить УКСУСНЫЙ ангидрид в количестве, которое соответствовало бы содержанию воды в УКСУСНОЙ кислоте.

Для кинетических исследований Димрот [519] применял ледяную УКСУСНУЮ кислоту, перегнанную в кварцевом приборе. Продажная ледяная Уксусная кислота всегда содержит следы меди, которые могут оказывать каталитическое действие.

Для измерения электропроводности Рабинович [1514] осушал

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

369

УКСУСНУЮ кислоту перед перегонкой встряхиванием ее в течение 20 мин. с пятиокисью фосфора. Осушенную кислоту фильтровали в колбу для перегонки через слой стеклянной ваты и пятиокиси фосфора. Шолл и Тиме-Видтмарктер [1615] обрабатывали наиболее чистую продажную УКСУСНУЮ КИСЛОТУ, не содержащую обычных примесей, большим количеством триацетата бора (см. работу Пикте и Железнова [1470]) и оставляли в запаянном сосуде в течение 3 дней при температуре 30—40°; затем кислоту при той же температуре и пониженном давлении перегоняли и дополнительно очищали кристаллизацией. Препарат хранили в эксикаторе над серной кислотой, соблюдая особую осторожность при отборе отдельных проб.

Фогель [1946] очищал ледяную УКСУСНУЮ КИСЛОТУ, предназначаемую для определения физических свойств. Для этого 200 г УКСУСНОЙ кислоты смешивали с 4 г перманганата калия и перегоняли на трехсекционной колонке Янга и Томаса из стекла пирекс. Установку для перегонки защищали от попадания в нее влаги. ПОСКОЛЬКУ дистиллат оказался недостаточно чистым, он был подвергнут дробной кристаллизации; для этого приблизительно 600 г кислоты частично замораживали, а затем отбирали 300 мл жидкости. Остаток расплавляли, смешивали с 6 г перманганата калия и фракционировали; отбирали фракцию, КИПЯЩУЮ между 116,5 и 117,5° (при 765 мм). Последнюю частично замораживали и отбирали в виде жидкости приблизительно ПОЛОВИНУ всего количества кислоты. Замороженный остаток расплавляли и перегоняли над перманганатом калия.

ЛУДИН [1188] очищал продажную УКСУСНУЮ КИСЛОТУ, смешивая ее с равным объемом воды и добавляя активированный (1%) или животный (2%) УГОЛЬ. Смесь кипятили в течение 10—15 мин., фильтровали и перегоняли.

В качестве осушителей для УКСУСНОЙ кислоты пригодны пятиокись фосфора, триацетат бора, перхлорат магния [867], безводный сульфат меди и триацетат хрома. УКСУСНУЮ кислоту можно ОСУШИТЬ, добавляя УКСУСНЫЙ ангидрид; если присутствие небольших количеств ангидрида не является нежелательным, то эту КИСЛОТУ можно использовать без дальнейшей обработки. Относительно определения УКСУСНОГО ангидрида а УКСУСНОЙ кислоте см. работу Бенсона и Китчина [222].

Критерии чистоты. Технические УСЛОВИЯ, предъявляемые к чистой продажной УКСУСНОЙ кислоте, а также способы установления степени ее чистоты рассмотрены в книге Розина [1579] и в справочнике «Химические реактивы» [22]. Соответствующие данные приведены ниже.

Температура замерзания не менее 16,0°

При разбавлении 3 объемами воды раствор должен

оставаться прозрачным в течение 1 часа

Количество остатка после выпаривания не более 0,0010%

Содержание хлоридов » » 0,0002%

Содержание сульфатов не более 0,0001%

Содержание тяжелых металлов » » 0,0001%

Содержание железа » » 0,0001%

Температура плавления является наиболее надежным критерием чистоты УКСУСНОЙ кислоты. Джонс и Беттс [969] предложили использовать в качестве критерия чистоты критическую температуру растворения в бензоле. Баусфилд и Лоури [281], а также Гесс [867] судили о степени чистоты УКСУСНОЙ кислоты по ее удельной электропроводности. Дрейсбах и Мартин [541] использовали для этой цели кривую замерзания.

Токсикология. Уксусная кислота оказывает очень сильное раздражающее действие на КОЖУ И в случае попадания должна быть немедленно смыта. Пары УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ обладают острым запахом. Максимально допустимая концентрация в воздухе равна 0,001% [1445].

Нижний предел воспламенения в воздухе 4,05 об.% [1445].

114. Пропионовая кислота

Вейцман [2034] получал пропионовую кислоту окислением пропионового альдегида кислородом воздуха в присутствии катализат

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
для большого тенниса в екатеринбурге купить
ван степ раствор купить в москве
курсы наращивания ногтей отзывы
купить билет на классическую музыку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)