химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ая номенклатура различных сортов камфоры очень запутана. (/-Форму называют японской, формозской, лавровой или смолистой камфорой; ее получают главным образом иэ камфарного дерева Cinnamomum camphora (семейство Lauracae) (см. работу Ниса и Эбермайера [767]). Согласно имеющимся данным, 1-камфора содержится в маслах из Salvia triloba, Blumea balsamfera, Artemisia austracha-nica, Lippa adoensis и Lavendula pedunculata. 1-Камфору обычно называют Хотя d- и /-формы камфоры являются оптическими антиподами и по температуре плавления отличаются не более чем на 0,2°, их температуры кипения, согласно литературным данным, различаются на 3°. Плотность /-изомера приблизительно на 0,001 г)мл ниже плотности d-изомера. Для определения молекулярного веса методом Раста по депрессии температуры плавления с успехом можно использовать не только d-камфору, но и синтетическую камфору. /-Изомер в качестве растворителя не применяется.

Камфора дает почти все характерные для кетонов реакции. (//-Рацемическое соединение в некоторых отношениях является менее реакционноспособным по сравнению с чистыми оптическими антиподами и не образует продуктов присоединения с бисульфитом натрия.

Выпускаемая в продажу камфора представляет собой очень чистый продукт. Ее можно дополнительно очистить сублимацией, дробной кристаллизацией, а также кристаллизацией из 50%-ного

364

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

365

раствора этилового спирта в воде или из лигроина. Во французском патенте [1324] указывается, что камфору можно очистить от примесей растворением в концентрированной УКСУСНОЙ кислоте и осаждением при разбавлении раствора водой.

Критерии чистоты. Степень чистоты препарата чаще всего определяют по вращению плоскости поляризации или по температуре замерзания.

Ароматические кетоны

111. Ацетофенон

Синтетический ацетофенон получают по реакции Фриделя— Крафтса из бензола и УКСУСНОГО ангидрида [754, 755 и 1599]. В природе ацетофенон встречается в качестве главной составной части масла Stirlinga latifolia.

Дж. Л. Вебб и Дж. Д. Вебб [2020] получали ацетофенон каталитическим разложением смеси метилового (или этилового) эфира бензойной кислоты с УКСУСНОЙ КИСЛОТОЙ над окисью тория при повышенных температурах. (См. также работу Портера и Косби [1492].)

Петров и Лагушева [1462] описали способ получения ароматических и смешанных алифатическо-ароматических кетонов с помощью четыреххлористого кремния и хлористого алюминия. Сначала кислота вступает в реакцию с четыреххлористым кремнием с образованием соединения (RC02)4Si, которое затем взаимодействует с ароматическими углеводородами в присутствии хлористого алюминия с образованием кетона.

Хаузер, Хамфлет и Вейс [826] получали ацетофенон с выходом 33% по реакции Гриньяра с ацетонитрилом. Был выдан патент на способ приготовления ацетофенона из а-хлорстирола и водной серной кислоты [1042].

Ливингстон, Морган и Ламмерт [1167] изучали вопросы, связанные с критериями чистоты и способами очистки ацетофенона. В их работе приводится обширная библиография, охватывающая соответствующую литературу вплоть до 1924 г. Авторы рекомендуют сначала отфильтровать продажный ацетофенон, а затем несколько раз тщательно подвергнуть его медленной кристаллизации в отсутствие света и влаги. Значительные количества воды легче удалить перегонкой, чем кристаллизацией, ПОЭТОМУ сначала маточные растворы фракционируют при атмосферном давлении на колонке Вигрё, а Уже потом очищают медленной кристаллизацией.

Саджен [1779] замораживал ацетофенон до тех пор, пока тройная точка замерзания в присутствии воды не становилась постоянной в пределах 0,2°. Затем он СУШИЛ ацетофенон над хлористым кальцием и несколько раз перегонял при давлении 2 мм.

Критерии чистоты. Содержание кетона можно определить с помощью метода, основанного на использовании солянокислого гидроксиламина. Наиболее чувствительным и точным физическим критерием чистоты ацетофенона является температура замерзания.

Неароматические примеси можно легко определить по показателю преломления.

Токсикология. Данные относительно токсического действия ацетофенона на человека в литературе ОТСУТСТВУЮТ. При введении через рот летальная доза (LDB,) (выраженная в граммах на 1 кг веса) для крыс равна 0,9 [1742]. (См. также работу Кви-вавиллера [1511].)

КИСЛОТЫ Насыщенные кислоты 112. Муравьиная кислота

Муравьиная кислота доступна в различных концентрациях и с различной степенью чистоты. Реактив марки «чистый для анализа» обычно содержит около 88% кислоты. Чаще всего встречаются препараты с более низким содержанием кислоты, а именно от 25 до 50%.

При комнатной температуре муравьиная кислота медленно разлагается на воду и окись углерода [447]. Хеммет и Дитц [789] показали, что муравьиная кислота по силе превосходит УКСУСНУЮ, однако способность легко разлагаться препятствует ее применению в качестве растворителя. Обычно считают, что муравьиная кислот

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
забор сетка рабица купить
участок в подмосковье в рассрочку
как вытянуть с вакумом мятину 2115
купить пластиковое кресло для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)