химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

1380] СУШИЛИ бутанон-2 методом экстрактивной дистиллации и путем экстрагирования растворителями. Было найдено, что для экстрактивной дистиллации вполне пригоден 2-бУтоксиэтанол; подходящими растворителями для экстрагирования являются 1,1,2-трихлорэтан, трихлорэтилен и хлорбензол. По имеющимся в настоящее время весьма неполным данным, кетон, по-видимому, лучше всего можно выделить из разбавленных водных растворов экстрагированием растворителями,

Бреслер и Драски [305] предложили метод очистки бутанона-2, загрязненного и окрашенного дикетонами. Последние можно удалить взбалтыванием с водным раствором аммиака или первичного амина.

Лохт [1169] очищал бутанон-2 так же, как ацетон, путем образования продукта присоединения с йодистым натрием. Загрязненный кетон насыщали йодистым натрием при кипячении с обратным холодильником и горячий раствор фильтровали. После охлаждения раствора белые игольчатые кристаллы продукта присоединения отделяли фильтрованием. Кристаллы плавятся при 73—74° и при перегонке выделяют кетон с количественным выходом.

Для получения препарата, пригодного для электрических измерений, Мюллер, Рашка и Витман [1349] обрабатывали несколько раз бУтанон-2 насыщенным раствором поташа (с целью удаления кислых загрязнений), а затем разделяли оба слоя и бутанон-2 перегоняли (для удаления большей части воды). После высушивания в течение нескольких дней над сульфатом натрия и безводным поташом кетон декантировали и несколько раз подвергали фракционированной перегонке. Вальден и Бирр [1988] очищали бутанон-2 путем образования бисульфитного соединения. Для этого они фракционировали продажный препарат и осаждали бисульфитное соединение из средней фракции концентрированным раствором бисульфита натрия. После фильтрования полученные кристаллы растворяли в воде и осаждали добавлением бисуль362

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

363

фита натрия; осадок отфильтровывали, отжимали а разлагали концентрированным раствором поташа. Неводный слой отделяли (кетон, остающийся в растворе, выделяли перегонкой), СУШИЛИ над поташом и перегоняли, после чего через жидкость в течение 24 час. пропускали ВОЗДУХ. Затем кетон дважды СУШИЛИ над поташом, сливали и очень тщательно перегоняли, стремясь, чтобы испарение происходило только с поверхности, так как зто давало возможность избежать разбрызгивания жидкости в результате образования пузырьков.

Для получения препарата, пригодного для оптических измерений, Райе [1546] обрабатывал бутанон-2 насыщенным раствором бисульфита натрия до полного выделения продукта присоединения. Смесь охлаждали до 0° и фильтровали; осадок дважды промывали эфиром и СУШИЛИ на пористой тарелке. Высушенное бисульфитное соединение добавляли к раствору бикарбоната натрия и отгоняли с водяным паром. Кетон высаливали из дистиллата поташом, отделяли и для удаления ДВУОКИСИ серы или углекислого газа обрабатывали едким кали. После стояния в течение 4 час. над хлористым кальцием кетон перегоняли. (См. также работу Метьюза [1253].)

Критерии чистоты. Для определения степени чистоты бУтанона-2 можно использовать те же способы, которые были указаны для ацетона. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту реактива по кривой замерзания.

Токсикология. Бутанон-2 сравнительно мало токсичен [1445]. Нелсон и др. [1373] нашли, что максимально допустимая концентрация бУтанона-2 в воздухе при 8-часовом пребывании равна 0,02%. По данным Дринкера и КУка [545], эта концентрация составляет 0,01—0,05%. Смит и Майерс [1701] считают, что бутанон-2 при концентрациях от 0,03 до 0,06% вызывает небольшую интоксикацию и дерматиты.

107. Пентанон-3

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту пентанона-3 по кривой замерзания.

108. Циклогексанон

Согласно данным Ауверса, Хинтерзебера и Трепмана [133], выпускаемый в продажу циклогексанон можно очистить от цикло-гексанола при помощи хромовой кислоты. Его можно очистить также через семикарбазон. Герц и Блох [859] СУШИЛИ чистый продажный циклогексанон над безводным сульфатом натрия в течение 2 дней и фракционировали.

Гарланд и Рейд [680] очищали циклогексанон через бисульфитное соединение, которое они разлагали карбонатом натрия, а затем перегоняли с водяным паром. Кроу и Смайс [468] очищали циклогексанон для определения диэлектрической постоянной; для этого исходный препарат СУШИЛИ В течение 24 час. над безводным сульфатом натрия и дважды фракционировали.

Токсикология. Было высказано предположение, согласно которому содержание циклогексанона в воздухе в количестве 0,0125% является практически вполне ДОПУСТИМЫМ [1445]. В настоящее время максимально ДОПУСТИМОЙ концентрацией считают 0,01%.

109. 4-Метилпентанон-2

Токсикология. Было предложено считать максимально ДОПУСТИМУЮ концентрацию 4-метилпентанона-2 в воздухе равной 0,015% [1445].

Пределы воспламенения в воздухе 1,35—7,60 об.% [1445].

ПО. (/-Камфора

Камфора встречается в природе как в виде оптически активных изомеров, так и в виде рацемического соединения. Синтетическая камфора оптически недеятельна. Торгов

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы электромехаников по холодильному оборудованию цена
пленка с присосками
купить банкетку ретро в москве дешево
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)