химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

сации; чувствительность приблизительно до 0,001%.

Определение содержания воды. Отмечают дифференциальное изменение температуры кипения-конденсации; чувствительность до 0,001%. Измеряют поглощение в инфракрасной области спектра при длине волны приблизительно 3 чувствительность выше 0,001%.

Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту реактивов до 0,01 мол. % по кривой замерзания.

Риддик [1551] показал, что предложенный им вариант пер-манганатной пробы может СЛУЖИТЬ одним иэ самых надежных критериев степени чистоты ацетона. Этот вариант состоит в следующем.

Камера для хранения образцов. Медную камеру с входным и выходным патрубками для воды помещают в практически непроницаемый для света деревянный КОЖУХ С откидывающейся на петлях верхней крышкой; через камеру циркулирует вода, обеспечивающая термостатирование при 20 + 0,05°.

Пробирки. Пробирки диаметром 25 мм со стандартными коническими шлифами вмещают 100 мл жидкости; расстояние от мениска до пробки составляет 10—15 мм.

Раствор перманганата. 0,1 г перманганата калия растворяют в 100 мл воды, предварительно отогнанной от щелочного раствора перманганата, прокипяченой в течение 10 мин. и перед использованием выдержанной в темноте в продолжение ДВУХ дней.

Мытье пробирок. Пробирки споласкивают водопроводной водой, заполняют 1%-ным раствором перекиси водорода, подкисленным серной кислотой, и оставляют стоять в течение 30 мин. Затем пробирки тщательно споласкивают и нагревают, погрузив в хромовую смесь, до 90° в продолжение получаса. После этого их трижды споласкивают водопроводной водой и трижды дистиллированной. Затем их высушивают в сушильном шкафу и сохраняют в сухой атмосфере. Можно также СУШИТЬ

360

ГЛЛБЛ V'

МЕТОДЫ очистки

361

пробирки в течение нескольких МИНУТ, а затем дважды сполоснуть исследуемым ацетоном.

Если налить в вымытые должным образом пробирки по 100 мл воды, отогнанной от щелочного перманганата, и добавить в каждую из них по 0,5 мл раствора перманганата, то при хранении пробирок в темноте в течение недели при 20° не должно происходить никакого восстановления перманганата. Чтобы определить, произошло ли восстановление, пробирки после стояния сравнивают со свеженаполненными пробирками.

Пермангаштная проба. В ЧИСТУЮ пробирку наливают 100 мл испытуемого ацетона и 0,5 мл раствора перманганата. Пробирку быстро закрывают пробкой и немедленно помещают в камеру. Одновременно в другую пробирку наливают 100 мл дистиллированной воды и 0,5 мл раствора перманганата, после чего ее также помещают в камеру. Исключительно чистый ацетон не должен обесцвечиваться в течение 8 час, что можно обнаружить по сопоставлению пробирок, содержащих ацетон и ВОДУ. ЧИСТЫЙ ацетон не обесцвечивается в течение 3 час. и полностью не обесцвечивается за 8 час. Удалось приготовить ряд образцов ацетона, для которых время обесцвечивания перманганата превышало 24 часа.

Время обесцвечивания перманганата отсчитывается с момента заполнения пробирок до того момента, когда между пробиркой с водой и пробиркой с ацетоном можно обнаружить заметную разницу в интенсивности окраски.

Чистый ацетон можно сохранять в холодильнике в течение нескольких недель в склянках из крон- или флинтгласа, вымытых по способу, описанному выше. Порчу чистого ацетона легче всего обнаружить по изменению цвета. Свежеприготовленный ацетон и вода, налитые в длинные трубки Несслера емкостью 100 мл, при сопоставлении не должны отличаться по окраске.

При хранении в темноте при комнатной температуре в течение примерно четырех недель ацетон приобретает слегка красноватый оттенок. При этом время, необходимое для обесцвечивания перманганата, постепенно уменьшается, а интервал температуры перегонки увеличивается. Плотность и равновесные температуры кипения являются обычно достаточно чувствительными критериями, позволяющими обнаружить небольшие изменения, происходящие в ацетоне при хранении.

Токсикология. Ацетон сравнительно мало токсичен [1445]. Нелсон и др. [1373] нашли, что максимально допустимая концентрация ацетона в воздухе при 8-часовом воздействии составляет 0,02%. Дринкер и КУК [545] считают, что максимально допустимая концентрация ацетона равна 0,05—0,25%. Смит и Майерс [1701] приводят случаи острого отравления парами смеси ацетона и бутанона при концентрациях порядка 0,1%. Неопубликованные исследования Штернера, Оглезби и Фассета показали, что из всех растворителей, применяемых в промышленности, ацетон является одним из наименее токсичных и в этом отношении вполне сравним с этиловым спиртом. В настоящее время максимально ДОПУСТИМОЙ концентрацией принято считать 0,1%. Пребывание в течение короткого времени в атмосфере, в которой концентрация ацетона намного превышает указанную, не причиняет вреда.

Пределы воспламенения в воздухе 2,55—12,8 об.% [1445].

106. Бутанон-2

Бутанон-2 очищают обычно теми же способами, которые были описаны для ацетона.

Бьюли [237] получал бутанон-2 непрерывной дегидратацией 2,3-бУтиленгликоля (см. также работу Робертсона [1561]).

Ньюмен и его сотрудники [

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бордюр кер. бусинки platinum 0,6х25х1
отопительные котлы на твердом топливе для дома
Твердотопливные котлы Wirbel EKO 3 Pellet 30
автомобиль с водителем на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)