химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ленная при перегонке 40 000 л ферментативного ацетона и содержащая 0,25% (или менее) воды. Исходный ацетон содержал 0,01% (или менее) метилового спирта и не содержал альдегидов (что было установлено с помощью видоизмененного реактива Толленса), а также заметных количеств углеводородов. Кислотность и основность ацетона не превышали 0,002%, а продолжительность обесцвечивания перманганата составляла не менее 30 мин.

Ацетон подвергали фракционированной перегонке на колонке типа колонки Penn State, целиком собранной иэ стекла и заполненной одновитковыми стеклянными спиралями диаметром 3 мм. Полученные данные приведены в табл. 3.

Таблица 3

Очистка ацетона фракционированной перегонкой

Число

тарелок в колонке Флегмо-вое число Отогнанные фракции,

% Содержание воды в днстил-лате. %

100 25:1 6—16 0,002

25:1 16—25 0,012

35 10:1 47 0,04

2:1 94 0,052

25 2:1 94 0,16

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось эа один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным; наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 • 7 Н20) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний.

358

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

359

При применении последнего даже в большом избытке содержание воды в ацетоне не удается снизить более чем до 0,04%.

При применении драйерита содержание воды в ацетоне можно снизить до 0,001% и меньше. Предварительно ацетон должен быть подвергнут фракционированию, с тем чтобы содержание воды в нем не превышало 0,25%. Все химические операции, необходимые для удаления примесей, следует проводить до

ОСУШКИ.

Ацетон, высушенный драйеритом, в большинстве случаев можно применять неперегнанным. Перегонку следует проводить в тех случаях, когда необходим реактив с чистотой порядка 99,95+%. Во всех высушенных образцах ацетона содержатся следы 4-окси-4-метил-2-пентанона. Наиболее чистый ацетон можно приготовить следующим образом. Предварительно высушенный препарат перегоняют в установке, целиком собранной иэ стекла и снабженной ЛОВУШКОЙ ДЛЯ брыэг (высотой 40 см), заполненной кольцами Рашига (6x6 мм). СОСУД ДЛЯ перегонки погружают в ВОДЯНУЮ баню и через приемник пропускают медленно струю СУХОГО аэота. Затем температуру водяной бани повышают до 70—75° и прибор промывают парами ацетона, после чего холодильник заполняют водой. До начала отбора главной фракции приемник несколько раз промывают дистиллатом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в сосуде для перегонки не останется приблизительно 100 мл ацетона. Температуру водяной бани следует снижать по мере уменьшения объема ацетона в сосуде, так чтобы дистиллат не переполнил приемника; во всех случаях она не должна превышать температуру кипения ацетона более чем на 20°.

Критерии чистоты. Технические УСЛОВИЯ, предъявляемые ЧИСТОМУ продажному ацетону, приведенные в книге Роэина [1579] и в справочнике «Химические реактивы» [22], указаны в помещенной ниже таблице. В качестве дополнительных критериев приведены данные по растворимости в воде и содержанию альдегидов, а также веществ, восстанавливающих перманганат калия.

Данные, указанные в книге Рознна Данные, указанные в сборнике «Химические реактивы*

Интервал температур кипения, включая 56,2°

Плотность, 25°/25D

Количество остатка

Содержание кислоты (в расчете на уксусную кислоту)

Содержание щелочи (в расчете на аммиак)

Содержание метилового спирта 55,5—57° 0,7880

Не более 0,001% с « 0,003%

« « 0,001%

« « 0,05% 0,5° между переходом первых 20 капель и отгонкой 95 мл

0,7880

0,0010 г/125 мл 0,003%

0,001%

ол%

Для установления наличия примесей Свентославский [1797] применял дифференциальный эбуллиометр.

Тиммерманс и Гилло [1860] исследовали методы определения различных примесей в ацетоне и рекомендовали следующие из них.

Определение содержания альдегидов. Реакция Шиффа-Вилла-веччиа; чувствительность выше 0,001%.

Определение кислотности. Титрование гидроокисью бария с установлением конечной точки по фенолфталеину; чувствительность выше 0,001%.

Реакции с перманганатом. Чувствительность пробы позволяет обнаружить менее 0,003% метилового спирта.

Определение общего содержания примесей. К ЧИСТОМУ ацетону прибавляют известные количества воды, метилового спирта и УКСУСНОЙ кислоты и отмечают дифференциальное изменение температуры кипения-конден

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
печать букв на самоклеющий пленки дешево
вентиляторы для агрессивных сред
jacob delafon официальный дилер
Продажа элитных квартир на Западе Москвы в жилом комплексе Вересаева 6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)