химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

т кристаллов фильтрованием. Охлажденную соль переносили в колбу и нагревали до температуры, несколько превышающей 26° (удовлетворительные результаты получаются при 30°). Жидкость помещали в перегонную колбу и перегоняли, отбрасывая последние 10% дистиллата. Описанный способ представляет собой модификацию метода очистки Шипси-Вернера [1672].

Тиммерманс и Гилло [I860] нашли, что ПОЛУЧИТЬ СУХОЙ ацетон весьма трудно. Они выразили сомнение относительно возможности получения очень чистого препарата и сохранения его в чистом состоянии, если бы даже его и удалось ПОЛУЧИТЬ. Названные исследователи использовали для своих работ ацетон, полученный из подсмольной воды (древесного УКСУСЭ) и содержащий значительные количества различных примесей. Часть этих примесей содержится и в ацетоне, полученном синтетическим путем и брожением. ПОСКОЛЬКУ простая перегонка не дает возможности полностью очистить ацетон от его гомологов, а также от некоторых углеводородов, метилового спирта, ацеталей и воды, то для получения очень чистого препарата необходимо применять другие методы очистки. Тиммерманс и Гилло предложили осаждать ацетон в виде нерастворимого в воде комплекса с бисульфитом натрия или йодистым натрием.

Метиловый спирт можно отделить от ацетона в виде азеотропной смеси с бромистым метилом, кипящей при 35°. Последние следы спирта удаляют обработкой хлористым ацетилом [655] или нагреванием с подкисленным раствором перманганата. Оставшиеся следы альдегидов можно удалить обработкой аммиачным раствором нитрата серебра.

Тиммерманс и Гилло [ 1860] нашли, что наиболее трудно удаляемой примесью является вода. Им не удалось отделить ВОДУ перегонкой, а применение таких обезвоживающих средств, как металлический натрий, пятиокись фосфора и хлористый кальций, вызывает, как известно, конденсацию ацетона. Осушка такими солями, как, например, нитрат кальция и поташ, не может уменьшить содержание воды в ацетоне более чем до 0,1%. В конечном итоге была принята следующая методика. Ацетон обрабаты-23' — о

356

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

357

вают хлористым кальцием и перегоняют. Полученный продукт обрабатывают пятиокисью фосфора и также подвергают фракционированной перегонке. Дистиллат содержит 0,01—0,02% воды. Вторая перегонка над пятиокисью фосфора уменьшает содержание воды до 0,001% и даже ниже.

Относительно очистки ацетона кипячением его с перманга-натом калия с последующей перегонкой над СУХИМ поташом см. работы Сент-Жилля [1594], Сакса [1593], а также Ведекинда и Густа [2022]. Бремли [291] обрабатывал выпускаемый в продажу чистый ацетон раствором перманганата калия и оставлял раствор стоять в течение 3—4 дней, добавляя перманганат по мере исчезновения окраски. После перегонки ацетон подвергали осушке над хлористым кальцием и фракционированной перегонке на колонке.

Вернер [2039] рекомендует следующий метод. К 700 мл ацетона в колбе емкостью 1 л добавляют 3 г нитрата серебра, растворенного в 20 мл воды, и 20 мл 1 н. раствора едкого натра, после чего смесь взбалтывают в течение примерно 10 мин. В заключение ацетон высушивают над хлористым кальцием и перегоняют.

Дюкло и Ланценберг [549] очищали ацетон азеотропной перегонкой с сероуглеродом.

Ланнунг [1112] очищал ацетон для опытов по определению растворимости путем высушивания в течение нескольких дней над поташом и перегонкой в вакууме над прокаленным поташом на колонке высотой приблизительно 1 м; метиловый спирт, содержащийся в исходном сырье, собирается в первой трети всего количества дистиллата.

Франкфортер и Коен [648] очищали ацетон высушиванием над хлористым кальцием с последующей обработкой амальгамой натрия и фракционированной перегонкой.

Для получения препарата, предназначаемого для электрических измерений, Биркеншток [251] перегонял ацетон над безводным сульфатом меди. Вальден и Бирр [1988] СУШИЛИ продажный ацетон в течение длительного времени над безводным поташом и несколько раз перегоняли в аппаратуре, целиком собранной из стекла.

Для оптических измерений Шейбе, Мей и Фишер [1617] обрабатывали ацетон, полученный иэ бисульфитного соединения, в течение 3 дней перманганатом калия, после чего кипятили его над перманганатом в продолжение 2 час. После перегонки ацетон СУШИЛИ над поташом и фракционировали на эффективной колонке.

По данным Ланнунга [1112], наиболее подходящим осушителем является безводный поташ. Хлористый кальций образует соединение, ограничивающее его эффективность и приводящее к заметной потере ацетона. Ацетон, высушенный над поташом при 25°, все еще содержит приблизительно 0,15% воды, однако это количество можно снизить в результате тщательной перегонки на эффективной колонке. Пятиокись фосфора загрязняет ацетон продуктами полимеризации.

Риддик [1551] провел широкое исследование с целью получения ацетона высокой степени чистоты, содержащего ВОДУ В количестве не более 0,05%. В своей работе автор руководствовался данными, полученными Тиммермансом и Гилло [1860]. В качестве исходного препарата была использована средняя фракция, специально выде

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дом с земельным участком в рассрочку
курсы по подготовке менеджеров организаций
агрегат воздушно – отопительных ао 2-10пар 0,75*1000
крокус сити холл потеря билета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)