химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ракционированной перегонкой на колонке высотой 100 см, заполненной стеклянными спиралями. Во время перегонки в колонке поддерживали избыточное давление СУХОГО аэота (25 лш вод. ст.). Головные фракции отбирали при флегмовом числе 20 : 1, а ОСНОВНУЮ фракцию — при флегмовом числе 8:1.

Коулмен и Де Фриэ [436] очищали ацетальдегид дистиллацией на 100-сантиметровой колонке типа колонки Фенске. Перегнанный альдегид сохраняли в темноте в запаянных ампулах иэ стекла пирекс, которые вскрывали непосредственно перед использованием растворителя.

Токсикология. Хотя в больших доэах ацетальдегид и оказывает раздражающее действие, однако в организме он сразу же начинает принимать участие в процессах обмена и претерпевает химические превращения [Штотц, 1766а]. В настоящее время максимально допустимая концентрация принята равной 0,02%. Пределы воспламенения в воздухе 3,97—57,0 об.% [1445].

100. Пропионовый альдегид

В сборнике ((Organic Syntheses* [2053, стр. 64]* описана методика получения пропионового альдегида, согласно которой на 1,6 моля н-пропилового спирта берут 0,56 моля бихромата калия и 2 моля серной кислоты; после фракционирования выход альдегида составляет 44—47 г.

Гофман [895] пропускал окись пропилена и водяной пар над силикагелем при температуре 300° и получал пропионовый альдегид с выходом 70%.

Мак-Кенна и его сотрудники [1201] очищали пропионовый альдегид перегонкой в атмосфере аэота. Дистиллат собирали в специальных стеклянных сосудах, которые предварительно пропаривали в течение 20—30 мин., а затем СУШИЛИ.

Смит и Боннер [1720] очищали пропионовый и масляный альдегиды, тщательно осушая их трижды драйеритом, а затем перегоняя в атмосфере аэота на колонке Подбельняка. Головные фракции собирали при флегмовом числе 50: 1, а ОСНОВНУЮ фракцию — при флегмовом числе 20: 1.

101. Масляный альдегид

См. в работе Смита и Боннера [1720] раздел, посвященный пропионовому альдегиду.

102. Фурфурол

фурфурол поступает в продажу по сравнительно невысокой цене. Он нестоек и перед использованием должен быть очищен фракционированной перегонкой при пониженном давлении.

Опубликовано несколько обзоров, посвященных способам получения и свойствам фурфурола. (См., например, работы Монро [1323], Майнера, Трики, БраУнли [1302] и ван Оэа [1408].)

В сборнике ((Organic Syntheses* [5, стр. 49]** описана методика получения фурфурола, согласно которой в качестве исходных продуктов берут 1500 г кукурузных початков, освобожденных от зерен, 5 л 10%-ной серной кислоты и 2000 г хлористого натрия; выход фурфурола составляет 180—220 г. (См. также работы Белсунса [6, стр. 121], и Ошима, Хара и Кобаяши [1412].)

352

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

353

Относительно получения фурфурола иэ фурфурилового спирта см. работу Цетцше и Цала[2136], а также Ямашита и Матсуммура [2114].

фурфурол можно отделить от содержащихся в нем загрязнений (эа исключением карбонильных соединений) путем выделения его в виде продукта присоединения к бисульфиту [767].

Мейленд [1264] очищал фурфурол, загрязненный углеводородами с температурами кипения, близкими к температуре кипения фурфурола, экстрагированием иэ воды в присутствии С3—С8-Угле-водородов. Количество добавленного легкого углеводорода в 50—100 раэ превышало вес присутствовавшей в фурфуроле Углеводородной примеси. Количество воды при экстрагировании регулировалось с таким расчетом, чтобы получался 10—50%-ный раствор альдегида в воде. Температура экстрагирования была равна 32,2—65,5°. Водный раствор перегоняли и фурфурол выделяли иэ азеотропной смеси.

Мил пер [1298] выделял фурфурол иэ смеси с его полимером, обрабатывая исходный продукт большим объемом воды, содержащей поверхностноактивное вещество; такая обработка приводила к коагуляции и осаждению полимера. Альдегид выделяли иэ водной фазы перегонкой.

ОостерхоУТ и Родди [ 1399] стабилизировали фурфурол, добавляя к нему в количествах от 0,001 до 0,1% N-фенилзамещенные гуани-дина, тиомочевины или нафтиламина. При температурах 60—170° полимеризация не происходила. Стабилизированный фурфурол применяется при экстрагировании ненасыщенных соединений иэ смесей углеводородов.

Присутствие формальдегида в фурфуроле можно обнаружить с помощью спектральных методов [1920]. Относительно определения ненасыщенных альдегидов см. работу Уерна и его сотрудников [2018].

Токсикология. Максимально допустимая концентрация фурфурола не Установлена, однако по наблюдениям в производственных УСЛОВИЯХ наличия каких-либо токсических явлений, за исключением раздражения кожи, не обнаружено. Раздражение глаэ наступает при концентрации фурфурола в воздухе, равной 0,007—0,053 мг1л [550а].

Нижний предел воспламенения в воздухе 4,10 об.% [1445].

Ароматические альдегиды 103. Бензальдегид

Цетцше и Цала [2136] каталитически окисляли и дегидрировали бензиловый спирт в бензальдегид. Юра и Ода [2124] окисляли дифенилэтан без помощи катализатора; выход составлял 16-30%.

Ямашита и Матсуммура [2114] для получения альдегидов окисляли первичные спирты п-бензохиноном. Смес

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольная форма именная
Smart Board SB480 C
мониторы Acer
стол со столешницей из стекла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)