химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

вшегося ацетальдегида через холодильник пропускают с небольшой скоростью воздух. С целью удаления воды перегнанный л-диоксан обрабатывают едким кали и водный слой отделяют, после чего диоксан оставляют стоять в течение СУТОК над гранулированным едким кали, а затем сушат в продолжение нескольких часов над натрием; далее диоксан перегоняют над натрием.

Фишер и Бакстер [627] нашли, что содержание перекисей в л-диоксане можно снизить либо встряхиванием с хлористым оловом (11) и перегонкой, либо кипячением с обратным холодильником над ДВУОКИСЬЮ свинца с последующим фильтрованием через плотный бумажный фильтр.

Смит и Войцеховский [1709] очищали чистый продажный n-диоксан перегонкой на 40-шариковой колонке типа колонки Свентославского с примерно 30 теоретическими тарелками. Мак-Кинни, Лебернайт и Уорнер [1202] очищали диоксан кипячением с обратным холодильником над натрием и перегонкой на колонке высотой 60 см, заполненной кольцами Рашига.

КраУС и Винже [1079] производили ОЧИСТКУ п-диоксана с целью использования его в качестве растворителя при исследовании растворов электролитов в неполярных растворителях. Для этого они сначала кипятили диоксан с обратным холодильником над едким натром, а затем перегоняли и кипятили с обратным холодильником в течение продолжительного времени над натрием, добавляя время от времени свежие порции последнего.

КраУС и ФУОС [1078] кипятили технический n-диоксан с едким натром, СУШИЛИ над окисью бария и фракционировали над сплавом натрия и свинца. Среднюю фракцию растворяли в жидком аммиаке и для удаления примесей, способных восстанавливаться, обрабатывали металлическим натрием. После отгонки аммиака п-диоксан перегоняли и хранили над сплавом натрия и свинца;

непосредственно перед использованием л-диоксан вновь перегоняли.

Критерии чистоты. Технические УСЛОВИЯ, предъявляемые ЧИСТОМУ п-диоксану, и методы определения степени его чистоты приведены в книге Розина [1579]. Согласно этим данным:

Пределы перегонки 101—103°

Температура замерзания 9—11°

Содержание нелетучих примесей не больше 0,01%

Кислотность (в расчете на уксусную кислоту) небольше0,01%

Наиболее чувствительным критерием чистоты является температура замерзания.

Токсикология. Явления острого отравления при вдыхании паров л-диоксана указывают на его сравнительно небольшую токсичность. Однако вдыхание паров n-диоксана при большой их концентрации в течение многих часов может быть очень опасным. Сильвермен и др. [1680а] в результате опытов по определению действия диоксана на человека показали, что при концентрации, его, равной 0,03%, наблюдается раздражение глаз, носа и горла. Хотя запах диоксана в очень малых концентрациях и неприятен, нет оснований утверждать, что при таких низких концентрациях может происходить хроническое отравление. Патти [1445] полагает, что концентрация, равная 0,1%, является сравнительно безопасной при воздействии в течение 30 мин., однако желательно, чтобы она не превышала 0,02%. В настоящее время максимально допустимая концентрация считается равной 0,01%.

Пределы воспламенения в воздухе 1,97—22,25 об.%.

Ароматические простые эфиры 93. Бензилэтиловый эфир

БраУн [296] получал бензилэтиловый эфир взаимодействием этилового спирта с бензилбромидом. Избыток непрореагировав-шего бромида удаляли добавлением небольшого количества основания (например, пиперидина), непродолжительным нагреванием раствора и встряхиванием его с разбавленной соляной кислотой. После СУШКИ над хлористым кальцием эфир подвергали фракционированной перегонке.

Уайт, Моррисон и Андерсон [2045] получали эфир взаимодействием этилата калия с бензилхлоридом. Раствор эфира СУШИЛИ над едким кали и подвергали фракционированной перегонке.

При получении бензилэтилового эфира электролитическим восстановлением этилового эфира бензойной кислоты непрореа-гировавший исходный эфир можно удалить кипячением со спиртовым раствором едкого кали [1808].

Для оптических измерений Бейли и Колли [155] очищали эфир фракционированием, продолжаемым до получения препа348

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

349

рата с постоянной температурой кипения. Согласно данным Шорыгина [1633], бензилэтиловый эфир при нагревании до 140° разлагается под действием натрия.

94. Анизол

95. Фенетол

Каллинан и Дэвис [470] обрабатывали фенол при 175—225° метилирующими агентами, например метиловым эфиром или метиловым спиртом, в присутствии активированной окиси алюминия. При рециркуляции фенола выход анизола возрастал до 43%. (См. также работы Конанта [443]* и Фогеля [1941].)

Анизол и фенетол можно очистить фракционированной перегонкой, лучше всего в вакууме. Небольшие количества фенола можно удалить встряхиванием с едким натром. По данным Миласа [1294], в продажном анизоле ОТСУТСТВУЮТ альдегиды и фенол; он содержит только незначительные следы перекисей. Это относится также и к фенетолу.

Бранд и Кранц [294] СУШИЛИ анизол над хлористым кальцием и фракционировали в высоком вакууме до получения продукта с постоянной плотностью и постоянным показателем пр

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки для межкомнатных дверей матовый хром
Надувные батуты, горки Happy Hop Акула 9417
крышки для банок из нержавейки
металлический ящик на парковку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)