химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

находят также в имбирном, каепутовом, кардамоновом, лавандо-спиковом, лавровом и розмариновом маслах, а также в маслах некоторых видов Ocimum artemesia и О. alpina [767]. Согласно имеющимся данным, он был обнаружен в масле листьев Chamaelyparis obtusa formosana [1002].

Если содержание цинеола в эфирном масле достаточно велико, то его можно выделить фракционированной перегонкой. Фракцию, КИПЯЩУЮ при 170—180°, охлаждают и цинеол выделяют дробной кристаллизацией. По имеющимся данным, уже первая фракция является весьма чистой. Некоторые затруднения связаны с фракционированной перегонкой масла калифорнийского лавра при атмосферном давлении, однако цинеол и другие компоненты этого масла удается выделить при пониженном давлении без всякого труда. Джонсон [966] описал метод отделения цинеола от углеводородов фракционированной азеотропной перегонкой с фенолом.

Цинеол образует продукты присоединения при взаимодействии с галоидоводородами. Хлористоводородное соединение достаточно хорошо растворимо в других компонентах эфирных масел, тогда как бромистоводородное соединение менее растворимо и поэтому может быть использовано для отделения цинеола. С этой целью применяют следующую методику. Очищенный цинеол (т. кип. 175—180°) разбавляют равным объемом петролейного эфира и раствор насыщают сухим бромистым водородом. Белый осадок отфильтровывают и несколько раз промывают небольшими количествами петролейного эфира, после чего цинеол выделяют перемешиванием кристаллов в воде.

Если содержание цинеола в эфирном масле велико, то его можно выделить в виде комплексного соединения с резорцином. Масла с низким содержанием цинеола следует предварительно подвергнуть фракционированной перегонке. Подробное описание этого и других методов можно найти в работе Гюнтера [767].

Критерии чистоты. См. работу Гюнтера [767].

Токсикология. Цинеол широко применяется для изготовления различных фармацевтических препаратов, предназначаемых как для наружного, так и для внутреннего употребления.

91. Фу ран

Фуран можно ПОЛУЧИТЬ, обрабатывая фурфурол водяным паром при повышенных температурах в присутствии катализатора, содержащего дегидрирующую окись, смесь дегидрирующих окисей или хромит дегидрирующей окиси [554]. Один объем фурфурола и 5 объемов водяного пара пропускали приблизительно при 400° над гранулированным хромитом марганца, содержащим хромат калия. После отгонки легкой фракции, ОСУШКИ И повторной перегонки получали чистый фуран с выходом 50% от теоретического.

Катсуно [1009] готовил фуран превращением фурфурола по реакции Канниццаро в 2-фуранкарбоновУЮ кислоту и фурфурило-вый спирт. Фуранкарбоновую кислоту декарбоксилировали в фуран с выходом 83—88%. (См. также «Organic Syntheses* [2052, стр. 40]*.)

Токсикология. Максимально допустимая концентрация фурана в воздухе, по-видимому, не установлена, однако, согласно данным Кирка и Осмера [1042], содержание его в воздухе должно быть по возможности минимальным. Следует избегать попадания фурана и КОЖУ, так как это может вызвать местную или общую реакцию. Далее авторы указывают, что лица, страдающие расстройством кровообращения и желудочно-кишечного тракта, а также болезнями печени, не только не должны работать с фура-ном, но даже и соприкасаться с ним.

Вследствие высокой упругости пара при комнатной температуре и низкой температуры вспышки фуран приблизительно так же опасен в отношении взрыва и воспламенения, как и этиловый эфир.

92. п-Диоксан

Гесс и Фрам [868] показали, что основными примесями в продажном п-диоксане являются уксусная кислота, вода и гликоль-ацеталь (СН3СН—О—СН2СНаО). В зависимости от количества примесей в диоксане для удаления ацеталя в некоторых случаях бывает достаточно нагревания с соляной кислотой. Если ацеталь присутствует в малых количествах, то вполне достаточным оказывается продолжительное нагревание с металлическим натрием. Дополнительная очистка достигается тщательным фракционированием и кристаллизацией. Очищенный n-диоксан остается в течение

346

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

347

неограниченно долгого времени устойчивым, если его защитить от действия кислорода воздуха.

Согласно данным Хепворта [847], n-диоксан, полученный из 1,2-этандиола нагреванием с концентрированной серной кислотой, содержит ацетальдегид. Ацетальдегид можно удалить многократным кипячением с окисью серебра. После нескольких перегонок над прокаленным едким кали диоксан подвергают фракционированной перегонке над натрием.

Рихе [1552] и Милас [1249] утверждают, что n-диоксан самоокисляется, однако, согласно опытным данным Эйгенбергера [572], в чистом диоксане, не содержащем ацеталя, самоокисления не происходит. В качестве лучшего способа получения л-диоксана, свободного от ацеталя, Рихе и Милас рекомендуют разлагать этиленацеталь кислотой, что дает лучшие выходы по сравнению с фракционированной перегонкой. Неочищенный n-диоксан кипятят с обратным холодильником в течение 7 час. с 1 н. соляной кислотой, объем которой в 10 раз меньше объема диоксана; при этом для удаления образова

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования
Фирма Ренессанс лестницы чердачные - цена ниже, качество выше!
кресло ch 360
кладовая ру

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)