химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ь по температуре кипения на 0,006—0,014°. Содержание воды и ацетальдегида колебалось в пре342

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

343

делах от 0,0008 до 0,0010%. Содержание перекиси в эфире, полученном по первому методу, составляло приблизительно 1 мг/ЮОмл, а в эфире, полученном по второму методу, приблизительно 0,01— 0,1 л«г/100 мл. Эфир лучше сохраняется в том случае, если его очищают по второму способу и держат в запаянном сосуде в темноте и без доступа воздуха. Хорошим консервирующим средством является пятиокись фосфора.

Критерии чистоты. В сборнике «Химические реактивы» [22] и в книге Розина [1579] Указаны технические требования и методы определения степени чистоты как для безводного эфира, так и для эфира, содержащего 2—3% этилового спирта и 0,5% воды.

Ламон [1105] видоизменил предложенный Дьюком и Смитом [550] метод определения содержания этилового спирта в эфире. Точность определения составляет 0,01 г этилового спирта в 100 мл эфира.

Колон и Фредиани [440] разработали метод определения этилового спирта в этиловом эфире, основанный на измерении спектра поглощения в инфракрасной области. Сначала Устанавливают содержание воды по методу К. Фишера, а затем по поглощению при длине волны 2,83 р определяют суммарное содержание этилового спирта и воды. По построенниой калибровочной кривой продолжительность определения с относительной точностью ± 2% составляет 15 мин. Минимально определяемая концентрация этилового спирта равна 0,04%.

Песец [1457] описал метод определения ацетальдегида в этиловом эфире с чувствительностью до 0,001% при продолжительности определения 1 час и 0,0002% при продолжительности 12 час.

Токсикология. Вдыхание воздуха, содержащего 3,5 об.% зфира, приводит СПУСТЯ 30—40 мин. к потере сознания; концентрация, равная 7,5 об. %, опасна для жизни. ДОПУСТИМЫМИ принято считать концентрации от 0,0165 до 0,2% [545, 574, 1373, 1445]. Патти [1445] полагает, что концентрация 0,05% является практически предельной как в отношении физиологического действия, так и в отношении опасности взрыва. В настоящее время максимально ДОПУСТИМОЙ концентрацией считают 0,04%.

Пары эфира в воздухе характеризуются широким интервалом взрывчатости в пределах от 1,85 до 36,5 об. % [929]. (См. также работу Бондруа [268].)

84. Изопропиловый эфир

Некрасов и Кренцель [1372] получали изопропиловый эфир пропусканием паров иэопропилового спирта над глиной асканитом. В оптимальных условиях выход составлял 52 вес. %.

Табюто и Готье [1806] поглощали пропилен концентрированной серной кислотой в присутствии меди и сульфата меди.

Эфир получали добавлением либо иэопропилового спирта, либо воды.

В иэопропиловом эфире перекиси образуются очень быстро. Испытание на содержание перекисей рекомендуется проводить даже в тех случаях, когда они незадолго до этого были удалены. Катсуно [1008] нашел, что добавление таких двухатомных фенолов, как пирокатехин, резорцин и гидрохинон, в количествах 0,001 вес. % задерживает процесс образования перекисей в иэопропиловом эфире в течение более 6 месяцев.

85. Бутилэтиловый эфир

Фогель [1941] получал бутилэтиловый эфир иэ н-бутилового спирта, натрия и йодистого этила и использовал его для измерения физических свойств. Полученный таким образом эфир очищали повторным кипячением с обратным холодильником над натрием с последующей перегонкой.

86. Бутиловый эфир

Фогель [1941] синтезировал бутиловый эфир и высшие гомологи эфиров удалением теоретического количества воды в виде аэеот-ропа спирт-вода иэ смесей спирта с серной кислотой с последующей отгонкой эфира с водяным паром. Полученные эфиры были использованы для измерения физических свойств.

87. Амиловый эфир

См. работу Фогеля [1941] в разделе, посвященном бутиловому эфиру.

88. Изоамиловый эфир

См. работу Фогеля [1941] в разделе, посвященном бутиловому эфиру.

Шпет [1747] получал не содержащий спирта изоамиловый эфир кипячением выпускаемого в продажу препарата в течение 5 час. с обратным холодильником над натрием с последующей перегонкой. ЭТУ процедуру повторяли, ИСПОЛЬЗУЯ в качестве исходного продукта дистиллат. (См. также работу Цаппи и Де-жиоржи [2128].) Относительно очистки иэоамилового эфира от З-метилбУтанола-1 с помощью бария см. работу Шорыгина и Ма карова-Землянского [1634].

С целью получения препарата для электрохимических измерений Бруус [349] СУШИЛ изоамиловый эфир над хлористым кальцием, очищал его тщательным фракционированием, а затем вновь СУШИЛ над натрием и пятиокисью фосфора.

344

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

345

Алифатические циклические простые эфиры 89. Окись пропилена

Для определения дипольного момента Роджерс [1569] фракционировал поступающую в продажу окись пропилена на эффективной колонке. В качестве критериев чистоты использовали температуру кипения, показатель преломления и плотность.

90. 1,8-Цинеол

Это соединение встречается во многих эфирных маслах. Масла, получаемые из некоторых видов эвкалиптов, содержат от 30 до 92% цинеола, в связи с чем его иногда называют эвкалиптовым маслом. Цинеол

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1 с зуп 8.2 в москве
услуги косметолог в москве
душ.огр. b1=100 b2=80 200h мат.сереб/пр.ст huppe
вентилятор взрывозащищенный некрышный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)