химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

пени чистоты, вполне пригодный для точных аналитических работ, можно ПОЛУЧИТЬ следующим способом. В течение часа эфир периодически встряхивают с 10%-ным раствором бисульфита натрия, объем которого в 10 раз меньше объема эфира; после этого ВОДНУЮ фазу отделяют и эфир промывают насыщенным раствором хлористого натрия, содержащим 0,5% едкого натра. Затем эфир промывают насыщенным раствором хлористого натрия с небольшим содержанием серной кислоты и ДВУМЯ порциями этого раствора в чистом виде, после чего фракционируют в атмосфере азота.

Практически СУХОЙ и не содержащий спирта эфир может быть приготовлен фракционированной перегонкой. Дистиллат обычно содержит некоторое количество альдегидов.

Рабинович [1514] ПОЛУЧИЛ препарат, предназначенный для измерения удельной электропроводности, перегоняя эфир сначала над хлористым кальцием, а затем несколько раз над натрием. При измерениях всегда использовали свежеперегнанные порции дистиллата. Фогель [1941] определил некоторые физические константы, ИСПОЛЬЗУЯ этиловый эфир, очищенный описанным выше способом, однако он ограничивался однократной перегонкой над натрием.

Брюс [334] готовил абсолютный этиловый эфир, обрабатывая препарат, отвечающий требованиям фармакопеи, в течение ДВУХ недель техническим едким натром (взятым в количестве 450 г на 3 л эфира). При сопоставлении (по способу Форбеса и Кулиджа [633]) препаратов эфира различной степени чистоты с препаратами, выпускаемыми в продажу, были получены следующие данные по продолжительности реакции с сильнощелочным раствором перманганата калия: препарат, отвечающий требованиям фармакопеи, — 3 сек.; абсолютный эфир — 12 сек., препарат, приготовленный обработкой щелочью, — 20 сек.

Ламон [1105] показал, что этиловый эфир можно полностью очистить от спирта промыванием 10%-ным раствором хлористого натрия. Литр эфира обрабатывают в 2-литровой делительной колонке последовательно тремя порциями раствора соли объемом по 300 мл каждая. Затем эфир обезвоживают и перегоняют. Лассар-Кон [1116] рекомендует для удаления спирта предварительно высушивать эфир, а затем кипятить в течение 24 час. с обратным холодильником над амальгамой натрия и калия. Альдегиды удаляют встряхиванием в течение нескольких дней с щелочным раствором соли двухвалентной ртути.

Имеются данные, согласно которым этиловый спирт можно удалить из эфира многократным промыванием водой. Вейд и Финнемор [1966] промывали 700 мл продажного эфира 16 отдельными порциями воды, по 50 мл каждая, до тех пор, пока йодо-формная реакция не становилась отрицательной.

Для получения препарата эфира, пригодного для оптических измерений, Кастилл и Генри [394] обрабатывали эфир в течение 12 час. 10%-ным раствором соли, СУШИЛИ над хлористым кальцием и медленно перегоняли над натрием на высокой колонке, целиком собранной на шлифах. Головной и хвостовой погоны отбрасывали. Эфир, очищенный этим способом, был прозрачен для излучения 1040 А при толщине слоя 10 мм и для излучения 2050 А при толщине слоя 40 мм.

Штреккер и Шпиталер [1771] обрабатывали эфир перманга-натом калия, едким кали, водой, а затем 50%-ной серной кислотой, после чего СУШИЛИ над хлористым кальцием. Высушенный эфир встряхивали с несколькими граммами ртути, дополнительно осушали над натрием и, в заключение, подвергали фракционированной перегонке.

Шейбе, Мей и Фишер [1617] рекомендуют очищать эфир, многократно встряхивая его с серной кислотой, раствором едкого натра и водой и, после высушивания над натрием, перегоняя на эффективной колонке.

Вернер [2039] добавлял 4 г нитрата серебра, растворенного в 30 мл воды, к 500 мл эфира в колбе емкостью 1 л. Затем прибавляли 50 мл 4%-ного раствора едкого натра и смесь встряхивали в течение 6 мин. Эфир, после его отделения, не содержал перекисей, альдегидов и ненасыщенных соединений.

Колон и Фредиани [440] готовили сравнительный стандарт этилового эфира для измерения спектров поглощения в инфракрасной области. Остатки этилового спирта и воды удаляли из абсолютного эфира ОСУШКОЙ сначала над безводным хлористым кальцием, а затем над лентой из металлического натрия. Эфир многократно декантировали и добавляли свежие порции натрия до прекращения выделения водорода. В заключение его фильтровали и перегоняли в тщательно высушенной аппаратуре.

Гилло [770] предложил метод очистки этилового эфира как стандарта для органических соединений и способ определения степени его чистоты. Были рекомендованы два способа очистки.

1) Эфир встряхивают с 50%-ной серной кислотой, перегоняют, сушат в течение 8—15 дней над хлористым кальцием и в течение месяца над металлическим натрием, а затем вновь перегоняют.

2) Второй способ аналогичен первому, за исключением того, что в этом случае эфир промывают насыщенным раствором перманганата калия, содержащим 5% едкого натра, а продолжительность окончательного высушивания над натрием составляет не один, а два месяца, причем в течение этого периода эфир сохраняют в темноте без доступа воздуха. Продукты, полученные с помощью этих ДВУХ способов, различалис

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить коттедж в барвихе рублевке
сервисное обслуживание мульти сплит системы
Варьете - 3.1
билеты на tokio hotel тур 2016 26 апреля, москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)