химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

процессе фракционирования, причем вся вода содержалась в первых фракциях.

Критерии чистоты. Многие технические условия на спирты и методы определения степени их чистоты, указанные Розином [1579], а также в справочнике «Химические реактивы» [22], МОГУТ быть непосредственно отнесены к этиленгликолю. Чистоту спирта можно определить по его плотности.

Для качественной оценки чистоты 99—99,8%-ных препаратов можно использовать данные по температуре кипения, плотности и показателю преломления. Содержание воды можно определить методом К. Фишера [1306].

Токсикология. Вдыхание воздуха, содержащего эти-ленгликоль, по-видимому, не представляет опасности, если давление паров невелико. Можно полагать, что концентрация 0,011% является безопасной даже при продолжительном воздействии [1445].

79. Пропиленгликоль

Лене и Дю Пюи [1144] получали многоатомные спирты гидрогенизацией суспензий метилового спирта в глюкозе или сахарозе в присутствии специального медно-алюминиевого катализатора при температуре 240° и давлении 100 атм. Средний выход перегоняющихся многоатомных спиртов составлял 60—65%, из которых 60% приходилось на долю пропиленгликоля, а остаток представлял собой смесь глицерина и спиртов с более высоким молекулярным весом.

Пукирев [1503] превращал пропиленгликоль (не содержащий третичных спиртов) в пропилен с помощью серной кислоты и сульфата алюминия. Пропилен пропускали на холоду через бром с образованием дибромпропана, нагревание которого в течение 75 час. вместе с СУХИМ ацетатом серебра в 100%-ной УКСУСНОЙ кислоте приводило к получению диацетата. Диацетат повторно перегоняли и омыляли раствором гидроокиси бария в воде с образованием пропиленгликоля.

Ньюит и Мен [1379] изучали УСЛОВИЯ образования пропиленгликоля и глицерина из пропилена, воздуха и водяного пара.

Токсикология. Случаи отравления пропиленгликолем в производственных условиях неизвестны. Предполагают, что при обычных температурах пары его нетоксичны. Однако следует соблюдать осторожность, если пропиленгликоль находится в воздухе в виде тумана [1445].

Бигг и его сотрудники [245] нашли, что при концентрации паров, необходимой для стерилизации воздуха, пропиленгликоль не вызывает взрыва и не опасен в пожарном отношении.

Уолтер [2008] показал, что жидкий спирт не раздражает КОЖУ животных и людей. При приеме внутрь он вызывает рвоту; однако однократный прием даже больших доз не приводит к каким-либо заболеваниям. Твердо установлено, что пропиленгликоль не более токсичен, чем глицерин.

Хафф [929] указывает, что нижний предел воспламенения спирта в воздухе 2,65 об. %, а верхний предел 12,55 об.%. Минимальная температура вспышки на воздухе равна 216°, а в кислороде 200°.

80. Триметиленгликоль

Токсикология. Ван Винкл [1915] в опытах, проведенных над кошками, нашел, что триметиленгликоль приблизительно в два раза более токсичен, чем пропиленгликоль,

81. Глицерин

Милас [ 1295] получал глицерин с выходом 60% гидроксилиро-ванием аллилового спирта практически безводными растворами перекиси водорода. ЛУЧШИМИ катализаторами оказались окиси осмия, рубидия, ванадия, молибдена и хрома. Большое значение имеет температура опыта. Образованию гликолей с большим выходом благоприятствуют температуры от 0 до 21°.

Хасс и Паттерсон [821] очищали глицерин, полученный гидрогенизацией, растворением его в равном объеме н-бутилового спирта. Раствор переносили в СКЛЯНКУ С хорошо пришлифованной пробкой и охлаждали; после внесения затравки раствор медленно вращали в сосуде с тающим льдом до начала кристаллизации. Примеси и большую часть растворителя удаляли центрифугированием. Кристаллы промывали холодным ацетоном или изопропиловый эфиром. Свыше 60% фракции, кипящей при 290°, было выделено в виде кристаллического глицерина. Последний удовлетворял требованиям фармакопеи (USP). В качестве растворителей можно использовать также н-пропиловый спирт, пентанолы или жидкий аммиак.

Хойт [922] очищал глицерин, обрабатывая его горячей концентрированной серной кислотой, с последующими омылением известковой пастой, подкислением серной кислотой, фильтрованием, обработкой анионным адсорбентом и, в заключение, фракционированием. Общий выход составлял 91%.

Валлерштейн и его сотрудники [2005] очищали глицерин, полученный ферментацией углеводов, с помощью перегонки. Перед дистиллацией загрязненный спирт обрабатывали небольшим количеством формальдегида и выдерживали приблизительно в течение 1 часа в щелочной среде.

Эванс [590] обесцвечивал перегнанный и практически СУХОЙ глицерин, экстрагируя его 2,2,4-триметилпентаном.

Дополнительные данные относительно получения и очистки глицерина можно найти в работах Хедлунда [832], Ольсена и его сотрудников [1398], а также Адкинса и Биллика [14].

22 212

338

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

339

Критерии чистоты. Технические условия, предъявляемые глицерину марки «чистый для анализа», а также способы установления степени его чистоты подробно изложены в книге Розина [1579] и в справочнике «Химические реактивы» [22].

ЭФИРЫ

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
баннер на брезенте
купить дом по новой риге с газом недорого у хозяев
курсы визажистов
ножи томас

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)