химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ом помещении приводит к заболеванию [1445].

330

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

331

Фенолы 73. Фенол

Фенол 99%-ной чистоты считается чистым для анализа и отвечающим требованиям фармакопеи (USP); примесь (в количестве 1%) представляет собой в основном воду. Фенол, содержащий 10—12% воды, является жидкостью. Такой фенол бывает различной степени чистоты, включая «годный для фармакопеи» (USP). Гораздо целесообразнее приобрести фенол марки «чистый для анализа», чем заниматься очисткой загрязненных препаратов. Если необходим препарат с содержанием фенола, близким к 99,99%, то его легко можно приготовить из реактивов марки «чистый для анализа» и годных для целей фармакопеи. Подвергнутый действию света, фенол становится сначала розовым, а затем красным.

Бурмен, Добни и Мартин [276] показали, что в зависимости от способа получения фенол содержит те или иные специфические примеси. Так, например: 1) фенол, полученный сплавлением бензолсульфоновой кислоты со щелочью, содержит о- и л-оксиди-фенилы; 2) фенол, полученный гидролизом хлорбензола при высокой температуре, содержит дифениловый зфир; 3) фенол, выделенный из каменноугольного дегтя, содержит нафталин. Для определения чистоты и идентификации получающихся препаратов были предложены следующие методы: а) «Фенол перегоняют при давлении 1—1,5 мм на бане при температуре 58—60° до прекращения отгонки. Остаток от перегонки 1 кг испытуемого препарата растворяют в эфире, раствор фильтруют, эфир испаряют и остаток нагревают до 100° в токе воздуха для удаления следов фенола». Фенол, полученный по способу (1), дает остаток, весящий от 0,3 до 10 г, при применении же способов (2) и (3) остаток получается почти невесомым. Взвешенный остаток фенола, полученного по способу (1), был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров, б) «500 г испытуемого препарата фенола растворяют в 800 мл раствора едкого натра (30 вес/об %) и перегоняют с водяным паром до получения 200 мл дистиллата. К дистиллату добавляют 80 мл щелочи, после чего раствор вновь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет собрано 100 мл дистиллата; к КОНЦУ перегонки холодильник должен нагреться. Полученный дистиллат экстрагируют 20 мл четыреххлористого углерода и исследуют инфракрасный спектр раствора».

Ямамото и Охара [2115] получали фенол сульфированием продажного хлорбензола (т. кип. 127—133°) серной кислотой. Продукт сульфирования обрабатывали едким натром, подкисляли серной кислотой и нагревали до 230°. После охлаждения фенол-сырец всплывал на поверхность. Его экстрагировали эфиром и перегоняли. Выход составлял 54—58% от теоретического.

Дэвисон [496] очищал фенол, о-крезол, л-крезол и нитробензол перегонкой на небольшой колонке с последующей дробной кристаллизацией дистиллата до получения препарата с постоянной температурой плавления. Препараты сохраняли в эксикаторе и перед применением вновь перегоняли с целью удаления следов воды и продуктов окисления, которые могли образоваться во время хранения.

Дрейпер и Поллард [537] очищали фенол, добавляя к нему 12% воды, 0,1% алюминия и 0,05% бикарбоната натрия и перегоняя смесь при атмосферном давлении до удаления азеотропной смеси. Чистый фенол перегоняли затем при давлении 25 мм до тех пор, пока в перегонной колбе не оставалось приблизительно 20 мл черного остатка.

Вильяме и Огг [2075] определяли диэлектрическую постоянную и дипольный момент фенола, очищенного кристаллизацией и фракционированной перегонкой; температура кипения составляла 179,5—180,0°.

Критерии чистоты. Согласно данным Розина [ 1579], препарат фенола должен удовлетворять следующим техническим требованиям:

Содержание фенола не менее 99%

Содержание нелетучих примесей не более 0,02%

Температура застывания не ниже 39е

ВОДУ в феноле можно определять по способу К. Фишера [1306].

Долик [527] предложил использовать в качестве критерия чистоты критическую температуру растворения в воде.

Наиболее точным критерием чистоты является температура замерзания. Для определения чистоты весьма чистых препаратов фенола (99,96%) Дрейсбах и Мартин [541] использовали кривую замерзания.

Токсикология. Жидкий фенол и пары фенола легко поглощаются кожей и слизистыми оболочками. При попадании на КОЖУ концентрированные растворы фенола могут причинить тяжелые ожоги. Дейхман и Витерап [507] показали, что количество поглощенного кожей фенола зависит от концентрации раствора. Действие на КОЖУ может привести как к острому, так и к хроническому отравлению. Поражение больших участков кожи фенолом часто приводит к острому отравлению, а иногда даже к летальному исходу. Неоднократное попадание малых количеств фенола в виде паров или жидкости на КОЖУ приводит к хроническому отравлению. У многих людей фенол вызывает аллергическое состояние.

Концентрация паров фенола в воздухе не должна превышать 0,0005%. Такая и даже более низкая концентрация фенола может быть обнаружена большинством людей [1445] и в настоящее время принята в качестве максимально допустимой.

332

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очиеткй

3

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домашние кинотеатры hi end
стеклянная тумба под телевизор фото
банер 200*300 см сколько стоит распечатать
тумба для шкт под формат а-0

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)