химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

p>Вода 0,1—1%

н-Бутиловый спирт, амиловые спирты и высшие спирты Следы

Альдегиды, кислоты, пиридины, пиразины,

фурфурол Следы

Фурфурол можно обнаружить встряхиванием спирта с равным количеством концентрированной серной кислоты; получающаяся окраска не должна быть интенсивнее бледно-желтой или красноватой. Спирт не должен окрашиваться при встряхивании с равным объемом раствора едкого кали. (Относительно чувствительной пробы на фурфурол с использованием /i-нафтола и серной кислоты см. работу Удранского [1906].)

Очищенное сивушное масло получают химической обработкой и ректификацией сырца.

Очищенный амиловый спирт можно получить в результате последующей химической обработки и более тщательной ректификации. Он содержит в основном изоамиловый спирт (около 85%) и 2-метилбутанол-1 (15%). Температуры кипения этих спиртов отличаются одна от другой примерно на 3°. 2-МетилбУтанол-1 можно отделить от более высококипящего изомера только фракционированной перегонкой в эффективной колонке с числом тарелок не менее 75—100 и при высоком флегмовом числе.

Тиммерманс и Хенно-Ролан [1861] получали изоамиловый спирт взаимодействием магниевого производного 1-бром-2-метил-пропана с чистым высушенным триоксиметиленом в атмосфере СУХОГО воздуха. После перегонок на колонке Крисмера температура кипения спирта составляла 132,00°. (См. также работу Вай-бела и др. [1918].)

21* _ 12

324

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

325

Удранский [1907] очищал изоамиловый спирт многократной перекристаллизацией амилсульфата калия. Спирт, практически не содержащий фурфурола, можно приготовить нагреванием полученного в результате брожения изоамилового спирта с половинным объемом концентрированной серной кислоты на паровой бане в течение 8 час. с последующими отделением кислоты, встряхиванием продукта с углекислым кальцием и перегонки его с водяным паром. Для получения чистого препарата этот процесс повторяют несколько раз.

С целью получения изоамилового спирта, пригодного для электрохимических измерений, Мюллер, Грингл и Молланг [ 1348] кипятили спирт с концентрированным раствором едкого кали, промывали разбавленным раствором фосфорной кислоты, СУШИЛИ сначала над поташом, а затем над безводным сульфатом меди и, наконец, подвергали фракционированной перегонке.

Для определений удельной теплоемкости Вильяме и Дэниельс [2072] очищали изоамиловый спирт, сначала обрабатывая его негашеной известью, а затем подвергая фракционированной перегонке. Среднюю фракцию дистиллата обрабатывали окисью бария и вновь перегоняли. (См. также работы Майера [1283] и Крауса и Бишопа [1076].)

Токсикология. Нелсон и др. [1373] показали, что максимально допустимая концентрация изоамилового спирта в воздухе при 8-часовом пребывании в нем составляет 0,01%. (См. также раздел, посвященный н-амиловому спирту.)

Нижний предел воспламенения в воздухе 1,2 об. % [1445].

61. mpem-Амиловый спирт

Адаме и его сотрудники [7] получали mpem-амиловый спирт из амилена с высокими выходами.

Сравнительно чистый спирт можно получить фракционированной перегонкой синтетической смеси пентанолов. Кирк и Осмер [1042] приводят следующие технические условия для трет-амилового спирта.

Цвет подобен цвету воды

Плотность, 20°/20° 0,81

Кислотность не более 0,06

Содержание воды 0,00

Содержание нелетучих примесей при 100°, г/мл не более 0,003

Пределы перегонки (100%-ной) 99,5—103°

Температура замерзания не ниже-—14°

Растворимость воды, .мл/100 мл спирта не менее 22

Критерии чистоты. Удобным критерием чистоты препарата может СЛУЖИТЬ температура замерзания.

Токсикология. См, раздел, посвященный н-амиловому спирту.

62. emcp-Изоамиловый спирт

В сборнике «Organic Syntheses* [2053, стр. 48]* описано получение emop-изоамилового спирта из 600 г 2-бромпропана, 146 г магниевых стружек и 200 г ацетальдегида. Выход составляет 210—215 г. emop-Изоамиловый спирт можно приготовить также из магниевых производных метилгалоидов и изомасляного альдегида или же восстановлением З-метилбУтанона-2 [2054, стр. 130].

emop-Изоамиловый спирт можно выделить из поступающего в продажу пентанола-3 путем очень тщательного его фракционирования [1000].

Токсикология. См. раздел, посвященный н-амиловому спирту.

63. Циклогексанол

Циклогексанол можно получить в виде препаратов по меньшей мере трех степеней чистоты. Одна из фирм поставляет циклогексанол следующих марок: «химически чистый», «чистый» и «технический».

Ферье [619] гидрировал циклогексилальдегид или циклогекса-нон вторичным бутилатом алюминия; выход составлял 75%.

Баг, ЕГУПОВ и Волокитин [142] показали, что восстановлением фенола при 63° в присутствии КУСОЧКОВ едкого натра, а также никельалюминиевого катализатора и других металлических катализаторов можно получить циклогексанол с выходом 95%; более подробно этот процесс был описан в последующей статье [143]. Форести [635] гидрировал циклогексанон в кислой среде в присутствии платинированной пемзы и наряду с небольшими количествами циклогексана получал циклогекса

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва-обучение 1-с версия 8.2-rflhs
дизельное топливо для отопительных котлов
анна каренина мюзикл цена
аренда автомобиля с водителем москва цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)