химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

последующей восьмикратной перекристаллизацией дистиллата. Температура плавления составляла 25,4°.

Мариотт [1241] перегонял трет-бутиловый спирт над натрием, после чего подвергал его дробной кристаллизации из собственного расплава до получения препарата с постоянной температурой плавления; температура плавления составляла 24,85—25,0°.

Де Фриз и Зоффер [516] предложили использовать трет-бутиловый спирт в качестве термометрического стандарта. Обычный, выпускаемый в продажу спирт с т. пл. 24,08° сначала пере-кристаллизовывали в открытом стакане; зта операция приводила к понижению температуры плавления вследствие поглощения препаратом влаги из воздуха. Затем спирт СУШИЛИ над известью, декантировали и перегоняли в СОСУД, вводная трубка которого была снабжена коротким КУСКОМ резиновой трубки с двумя зажимами Мора. Спирт замораживали таким образом, чтобы оставалось 5—10 мл жидкости, после чего СОСУД переворачивали и жидкость спускали, попеременно открывая и закрывая оба зажима. Процесс перекристаллизации повторяли тринадцать раз. На основании данных, полученных с помощью платинового термометра сопротивления, калиброванного в Национальном бюро стандартов, или термометра сопротивления, калиброванного по температурам плавления льда и кипения воды, было построено 37 кривых охлаждения. После добавления небольшого количества гидрида кальция температура плавления повышалась на 0,06° и становилась равной 25,66°.

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту препарата, ПОЛЬЗУЯСЬ термодинамической кривой замерзания.

57. «-Амиловый спирт

н-Амиловый спирт можно получать из этилового эфира валериановой кислоты с выходом 56—61% [8].

Оливер [1396] очищал н-амиловый спирт этерификацией п-оксибензойной кислотой. Полученный эфир перекристаллизовы21 212 —

322

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

323

вали из сероуглерода и омыляли спиртовым раствором едкого кали. В результате дальнейшей очистки, которая состояла в осушке над драйеритом и фракционированной перегонке, получали продукт высокой степени чистоты.

Токсикология. Пары любого из изомеров амилового спирта действуют раздражающе на глаза и дыхательные ПУТИ, вызывают ГОЛОВНУЮ боль, кашель, тошноту и диаррею [1445]. Амиловый спирт может также раздражающе действовать на КОЖУ.

Максимально допустимая концентрация амилового спирта в воздухе, утвержденная различными органами здравоохранения, колеблется в пределах 0,005—0,04%, однако большинство имеющихся данных свидетельствует о том, что эта концентрация не должна превышать 0,01% [1445]. Опыты, проведенные с изоамиловый спиртом, показали, что по истечении нескольких МИНУТ пребывания в атмосфере с концентрацией спирта 0,010—0,015% наблюдается раздражение глаз, носа и горла.

Нижний предел воспламенения в воздухе для н-амилового спирта 1,19 об. % [1445].

58. emop-Амиловый спирт

Брауне [300] ПОЛУЧИЛ 4,5 кг неактивного emop-амилового спирта из бромпропана и ацетальдегида, ИСПОЛЬЗУЯ ДЛЯ этой цели метод Гриньяра. Описание методики приведено в работе Пиккарда и Кеньона [1468]. Спирт сохраняли в течение нескольких месяцев над сухим поташом, а затем подвергали фракционированной перегонке; температура кипения была равна 119,4°; выход составлял 40%; Рацемическое соединение затем расщепляли на оптически активные антиподы. В работе приведены данные по физическим свойствам.

Брюнель [340] готовил emop-амиловый спирт из соответствующего кетона; полученный спирт был очищен фракционированной перегонкой.

Нортон и Хасс [1385] синтезировали emop-амиловый спирт взаимодействием 1,2-эпоксипропана с диэтилмагнием (выход 23%) и с этилмагнийбромидом (выход 11,7%).

Токсикология. См. раздел, посвященный к-амиловому спирту.

59. 2-Метилбутанол-1

БраУнс [299], а также Уитмор и Олевин [2057] выделяли оптически активный 2-метилбутанол-1 из СИВУШНОГО масла методом фракционированной перегонки. При этом БраУнс применял КОЛОНКУ, заполненную стеклянными кольцами Рашига, а Уитмор и Олевин заполняли КОЛОНКУ специальной насадкой (Penn State). В обеих работах, по-видимому, было получено вещество высокой степени чистоты.

Хаутмен и его сотрудники [912] синтезировали 2-мети лбутанол-1 из формальдегида и 2-бУтилмагнийбромида.

Бирум [254] показал, что оптически неактивный 2-метил-бутанол-l реагирует с хлористым водородом в 2,5 раза быстрее, чем активная форма. Этим способом удалось обогатить смесь оптически активным изомером.

Токсикология. См. раздел, посвященный н-амиловому спирту.

60. Изоамиловый спирт

Изоамиловый спирт является основной составной частью сивушного масла и побочным продуктом при спиртовом брожении крахмалов и Сахаров. Состав СИВУШНОГО масла заметно меняется в зависимости от вида микроорганизма, вызывающего брожение, УСЛОВИЙ брожения, технологии отделения масла от спирта-сырца, а также от используемой аппаратуры. В приведенной ниже таблице показан примерный средний состав СИВУШНОГО масла.

Изоамиловый спирт 60—65%

1- и 2-Метилбутаиол-1 8—[0%

Этиловый и «-пропиловый спирты 4%

Изобутиловые спирты 20%<

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
работа казань отопление монтаж обучение
приставка XBOX купить
http://www.argumet.ru/pechi/koptilni.html
колонки в прокат

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)