химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

Патти [1445] приводит различные данные относительно максимально ДОПУСТИМОЙ концентрациин-бутиловогоспирта в воздухе (от 0,005 до 0,02%), принятые или рекомендованные разными организациями.

Штернер и его сотрудники [1762а], изучая в течение 10 лет действие н-бутилового спирта, показали, что при концентрации ниже 0,01% не наблюдается ни отравляющего, ни раздражающего действия; при концентрациях выше 0,02% может наступить временное воспаление роговой оболочки глаза. (См. также работу Табершоу, Фея и Скиннера [1805].) В настоящее время в качестве максимально ДОПУСТИМОЙ концентрации принята величина 0,01%. Нижний предел воспламенения в воздухе 1,70 об. % [1445].

54. emop-Бутиловый спирт

Уайтмен [2050] получал emop-бутиловый спирт гидрированием З-гидроксибутена-1 в присутствии гидрида титана при температуре 175° и давлении 70—150 атм. Реакционная смесь содержала 26% бУтанола-2.

Хаутмен и его сотрудники [912] получали emwp-бутиловый спирт гидрированием бутанона при 200° в присутствии никелевого катализатора. (См. также работу Брюнеля [340].)

Для очистки emop-бутилового спирта можно применять те же методы, что и для н-бутилового спирта.

Пиккард и Кеньон [1468] описали метод разделения рацемической смеси emop-бутилового спирта на оптически активные изомеры и привели некоторые данные относительно их физических свойств.

Токсикология. Токсическое действие паров emop-бути-лового спирта на животных не отличается от действия паров н-бУтилового спирта.

Температура воспламенения в воздухе 414° [1445].

320

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

321

55. Изобутиловый спирт

Итакура [955] получал изобутиловый спирт каталитической гидратацией бутилена в присутствии серной кислоты. Максимальный выход (25%) был ДОСТИГНУТ при использовании 50%-ной серной кислоты и проведении реакции при 105°.

Брюнель [339] в целях очистки кипятил выпускаемый в продажу изобутиловый спирт с известью в течение 5 час, а затем в продолжение 1,5 часа с кальциевыми стружками. Осушенный спирт затем несколько раз тщательно фракционировали на эффективной колонке. (См. также работу Брюнеля, Креншоу и Тобина [341].)

Михазль, Шарф и Войт [ 1286] фракционировали чистый продажный спирт на высокой колонке Гемпеля до постоянной температуры кипения (в пределах 0,15°). Выход составлял 400 г на 1000 г исходного препарата. После встряхивания с разбавленной серной кислотой для удаления примесей оснований спирт промывали водой и СУШИЛИ сначала над прокаленным поташом, а затем над известью. Далее спирт очищали, превращая его в эфир борной кислоты нагреванием в течение 6 час. при 160—175° в автоклаве с борной кислотой, количество которой составляло четвертую часть (по весу) количества спирта. Эфир несколько раз фракционировали в вакууме, а затем гидролизовали кратковременным нагреванием с водной щелочью. После СУШКИ над известью спирт перегоняли.

Хюккель и Аккерман [927] превращали изобутиловый спирт в кислый фталат, нагревая его с фталевым ангидридом; эфир пере-кристаллизовывали из петролейного зфира до постоянной температуры плавления (65°), после чего гидролизовали 15%-ным раствором едкого кали. Затем спирт перегоняли в виде азеотропной смеси с водой, СУШИЛИ над поташом, безводным сульфатом меди и, наконец, над магниевыми стружками. В заключение спирт подвергали фракционированной перегонке.

Метьюз [1253] несколько раз осушал технический изобутиловый спирт окисью бария, после чего тщательно его перегонял. Осушенное вещество было использовано для определения теплоты испарения.

Для измерений электропроводности Гольдшмидт [732] СУШИЛ и очищал спирт повторной обработкой кальцием или обработкой амальгамой алюминия. (См. работу Вальдена [1996].) Обезвоженный препарат подвергали затем фракционированной перегонке над сульфаниловой или винной кислотой.

Скорость этерификации феиилуксусной кислотой может служить в качестве критерия степени ОСУШКИ [732].

Токсикология. Токсическое действие изобутилового спирта на животных аналогично действию н-бутилового спирта. Он несколько менее ядовит при вдыхании, чем н-бутиловый или егпор-бутиловый спирты. Фассет (неопубликованные данные) показал, что человек хорошо переносит концентрацию, равную 0,01%.

Нижний предел воспламенения на воздухе 1,68 об. % [1445],

56. mpem-Бутиловый спирт

Ремиз и Фрост [1543] получали трет-бутиловый спирт гидратацией изобутилена при температуре 85—95° растворами, содержащими 10—30 вес. % серной кислоты и 2—3% сульфата серебра. При пропускании газа над каталитическим раствором с большой скоростью выход спирта составлял 2—3 кг на 1 кг смеси серной кислоты с сульфатом серебра. Повышение температуры или концентрации кислоты способствовало более интенсивному протеканию процессов полимеризации. (См. также работу Катсуно [1007].)

Гетман [694] определил криоскопическую константу трет-5уги-лового спирта, препарат которого был предварительно высушен над известью, а затем подвергнут фракционированной перегонке.

Парке и Андерсон [ 1428] очищали чистый продажный спирт перегонкой над известью с

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить сайдинг н новгород
мастерские по ремонту холодильников либхер
Газовые котлы Unical Modal 116
сколько стоит обучение прихмахер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)