химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

повторяли до тех пор, пока плотность и показатель преломления не становились постоянными. Дополнительные данные об очистке н-про-пилового спирта приведены в работах Брюнеля, Креншоу и Тобина [341], а также ЛУнда и Бьеррума [1187].

52. Изопропиловый спирт

Продажный изопропиловый спирт содержит всегда от 91 до 99,5% спирта. Технические условия для этого продукта не установлены, в связи с чем поступающий в продажу препарат может отвечать даже составу азеотропной смеси с водой, содержащей 87,9 вес. % изопропилового спирта. Степень чистоты спирта может колебаться в широких пределах в зависимости от способа его получения и примененного сырья.

ИтакУра [955] получал изопропиловый спирт каталитической гидратацией пропилена в присутствии серной кислоты. Максимальный выход спирта (67%) был ДОСТИГНУТ при использовании 99%-ной серной кислоты при 15°. При 100° и использовании 85%-ной кислоты с трудом поглощаются даже небольшие количества пропилена.

Рейнольде и Граджингс [1545] получали изопропиловый спирт гидратацией пропилена в присутствии окиси вольфрама; при этом наблюдался более высокий выход и образовывалось меньшее количество полимеров. В тех случаях, когда катализатор таблетировали при давлении 10* кг/см*, превращение при 250° составляло 16%. Если же таблетирование проводили

316

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

317

при давлении 5 х 103 кг)смг, то превращение при этой же температуре составляло всего лишь 10%. (Дополнительные данные о методах получения изопропилового спирта приведены в работах де Мелля [1276], Хантера [940] и Брюнеля [340].)

Озол и Мастерсон [1419] очищали изопропиловый спирт, полученный из таких олефинов, как пропилен, обрабатывая его сначала водным раствором едкого натра, а затем подвергая многократной перегонке. Перед последней перегонкой спирт стабилизировали и избавляли от постороннего запаха, добавляя небольшие количества хлористой меди (0,5% или менее).

Фрежакё [651] получал безводный изопропиловый спирт, насыщая ВОДНУЮ смесь аммиаком и ДВУОКИСЬЮ углерода. При этом образовывались два слоя. Слой, содержащий большее количество воды, перегоняли, получая аммиак, двуокись углерода и азеотропную смесь. Слой с меньшим содержанием воды также подвергали фракционированной перегонке, в результате чего получали азеотроп и безводный спирт.

Мариотт [1241] очищал чистый продажный продукт, осушая его над магниевой лентой и подвергая фракционированной перегонке на колонке Дафтона высотой 180 см. Наиболее чистая фракция, кипящая при 82,33 — 82,39°, была использована для изучения дипольных моментов.

Метьюз [1253] очищал изопропиловый спирт для определения теплоты испарения, осушая его сначала над хлористым кальцием, а затем над окисью бария, и подвергал его трижды тщательной фракционированной перегонке.

Лебо [1123] готовил «абсолютный» изопропиловый спирт перегонкой на эффективной колонке над свежеобожженной известью. Фракцию, кипящую при 82—82,4°, собирали и встряхивали в течение 2 дней с безводным сульфатом меди, после чего перегоняли несколько раз до достижения постоянной температуры кипения. Полученный таким способом спирт содержал менее 0,10% воды.

Для оптических измерений Герольд и Вулф [851] СУШИЛИ спирт над магнием и перегоняли над сульфаниловой кислотой.

Гилсон [711] предложил быстрый метод получения безводного изопропилового спирта. Продажный 91%-ный спирт встряхивают с водным раствором едкого натра (взятым в количестве 10% от веса спирта), после чего отделяют от водного раствора, снова встряхивают с большим количеством раствора едкого натра, декантируют и перегоняют. Если смешать полученный таким образом продукт с 8 объемами сероуглерода, ксилола или петролейного эфира, то при этом не будет наблюдаться даже незначительного помутнения.

Водный раствор изопропилового спирта можно сконцентрировать встряхиванием с хлористым натрием; верхний слой содержит около 87% пропанона-2 и 2 — 3% хлористого натрия. Перегонка дает 91%-НУЮ азеотропную смесь. (Относительно ОСУШКИ окисью кальция или амальгамой алюминия см. работу Брюнеля, Креншоу и Тобина [341].)

Метра и его сотрудники [1282] определяли примесь изопропилового спирта в различных других спиртах с помощью метода, основанного на окислении пропанола-2 стандартной бромной водой в ацетон. Количество образующегося ацетона оценивали с помощью специфической цветной реакции с нитропруссидом, которую проводили после того, как образовавшиеся в процессе окисления альдегиды были разрушены карбонатом натрия и перекисью водорода. Спирт, не содержащий изопропилового спирта, дает бледно-желтую окраску, тогда как в тех же УСЛОВИЯХ спирт, содержащий 0,01% пропанола-2, дает красно-фиолетовое окрашивание. Этим методом можно установить наличие одной части пропанола-2 в 10 млн. частей спирта. (См. также работу Орчина [1400].)

Критерии чистоты. Свентославский [1797] характеризовал ЧИСТОТУ изопропилового спирта данными, полученными в результате различных эбуллиоскопических измерений.

Розин [1579] приводит перечень технических УСЛОВИЙ, предъя

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
капить большой букет из ромашек
Фирма Ренессанс лестницы для маленьких проемов - доставка, монтаж.
барный стул venus
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает Асус Н - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)