химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

я основной примесью, как зто имеет место в случае препаратов этилового спирта высокой степени чистоты, то ее можно определить, измеряя плотность и ИСПОЛЬЗУЯ соответствующие таблицы [1368].

Ботсет [279] определял количество воды в абсолютном спирте, смешивая 10 мл спирта с 10 мл четыреххлористого углерода и титруя раствор водой до начала помутнения. Чем больше воды находится в исходном спирте, тем меньшее ее количество идет на титрование. Содержание воды в исходном спирте (выраженное в процентах) находят с помощью калибровочной кривой, построенной по данным титрования образцов спирта с известным содержанием воды.

Гилло [707] (Бюро физико-химических эталонов) предложил метод очистки этилового спирта, используемого в качестве органического стандарта, и критерий его чистоты. В ДИСТИЛЛЯЦИОННУЮ КОЛОНКУ, целиком собранную из стекла, помещают 500 мл этилового спирта и 75 мл сероуглерода и перегоняют смесь в атмосфере азота. При этом можно ПОЛУЧИТЬ 300 мл этилового спирта, удовлетворяющего указанным ниже условиям: т. кип. 78,30°, плотность 0,80624 (при 0°), содержание зтилацетата 0,003%, ацетальде-гида 0,004%, воды 0,001%, пропанона-2 0,001%, метилового спирта 0,0005%, сероуглерода 0,0001—0,0002 %. Этилацетат можно

314

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

315

удалить тщательной фракционной перегонкой. Ацетальдегид и метиловый спирт удаляются с трудом.

Дрейсбах и Мартин [541] определяли ЧИСТОТУ ЭТИЛОВОГО спирта по кривой замерзания. Свентославский [1797] применял для определения летучих и нелетучих примесей дифференциальный эбуллиоскопический метод.

Токсикология. В обычных промышленных УСЛОВИЯХ отравление в результате вдыхания паров этилового спирта практически невозможно. Максимально допустимая концентрация в воздухе при 8-часовой экспозиции в настоящее время принята равной 0,1%. Непродолжительное пребывание в атмосфере, содержащей в несколько раз большее количество этилового спирта, не представляет опасности.

При высоких концентрациях этилового спирта в воздухе (0,6—0,9%) ощущается сильный запах. Сначала этот запах кажется непереносимым, однако к нему быстро привыкают. При таких концентрациях спирта продолжительное пребывание в содержащей его атмосфере не рекомендуется [1445].

Пределы воспламенения в воздухе 2,6—19,0 об.% [268].

51. н-Пропиловый спирт

В промышленности н-пропиловый спирт получают гидратацией пропилена. Он доступен как в безводной форме, так и в виде азеотропной смеси с водой, в которой содержится в количестве 72%. Некоторые предприятия производят продукт приблизительно такой же степени чистоты, как и чистота этилового спирта. Одной из главных примесей Является 2-аллиловый спирт.

Вода может быть удалена из 72%-ного спирта азеотропной перегонкой, подобной той, которая была описана в разделе, посвященном ЭТИЛОВОМУ спирту. Тройные азеотропные смеси, удобные для применения с этой целью, предложены Хорсли [905].

Де Брукер и Пригожий [324] очищали технический н-пропиловый спирт кипячением его с обратным холодильником вместе с известью в течение 5 час. и последующей перегонкой на колонке высотой 1 м. Фракция, кипящая в интервале 97—97,3°, была затем еще раз перегнана в токе водорода при давлении 40—50 мм. Электропроводность наиболее чистой фракции составляла 0,44 х 10-« ом-1.

Брюнель [340] очищал н-пропиловый спирт при помощи фталевого эфира.

Кречмер [1083] показал, что н-пропиловый спирт содержит в качестве основной примеси около 1,5% 2-аллилового спирта. Он тщательно очищал н-пропиловый спирт для определения коэффициента термического расширения, ИСПОЛЬЗУЯ при этом следующий способ. К 1 л спирта добавляют приблизительно 15 мл брома, после чего спирт подвергают фракционированной перегонке над небольшим количеством карбоната калия на колонке с 75 тарелками. Среднюю фракцию в количестве 600 мл сушат в приемнике, соединенном с вакуумной системой, над магниевой лентой (1 г), предварительно очищенной щеточкой из стальной проволоки. Отдельные порции высушенного спирта по мере необходимости отбирают, отгоняя их в вакууме при комнатной температуре. Перед присоединением к установке колбы в нее помещают 1 г 2,4-динитрофенилгидразина, который должен ВСТУПИТЬ в реакцию с пропионовым альдегидом, образующимся при обработке бромом и не удаленным при перегонке.

Для измерений электропроводности Кейс и Виннингхоф [1031] СУШИЛИ н-пропиловый спирт металлическим натрием и подвергали его фракционированной перегонке. (См. также работу Крауса и Бишопа [1075].) Гольдшмидт и Томас [734] СУШИЛИ н-пропиловый спирт амальгамой алюминия и для удаления основных примесей перегоняли над сульфаниловой или винной кислотой.

Бернер [226] готовил н-пропиловый спирт для оптических измерений (определения показателя преломления) кипячением его с известью в течение 6 час. с последующей фракционированной перегонкой и нагреванием средней фракции (около 80%) с гидридом кальция в токе водорода в течение 3 час. Окончательное фракционирование проводилось в токе водорода. Обработку гидридом кальция и фракционированную перегонку

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить wdtns ромашки в москве
линзы купить дешево
www solinger ru
вюстхоф

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)