химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

тного» спирта в течение 1—2 час. в присутствии 2—10% амальгамы магния. (См. также работы Иванса и Фетша [591], а также Эндрюса [100].) ЛУНД И Бьеррум [1187] СУШИЛИ этиловый спирт над магнием, активированным йодом, по методу, описанному в разделе, посвященном метиловому спирту.

Согласно данным Рибера [1553], из полученного СУШКОЙ над известью 99,9%-ного этилового спирта можно при помощи гидрида кальция удалить последние следы воды. По мнению автора, гидрид кальция более пригоден для быстрого, удобного и надежного получения абсолютного этилового спирта, чем негашеная известь или металлический кальций.

Методика Рибера состоит в следующем. 3,5 г измельченного в порошок гидрида кальция растворяют в 200 мл абсолютного

312

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

313

этилового спирта при слабом кипячении, после чего две трети всего количества спирта отгоняют, чтобы удалить аммиак. Полученный таким образом раствор этилата кальция вливают в снабженный двойным холодильником перегонный аппарат, содержащий 2 л 99,9%-ного спирта. Смесь кипятят, медленно пуская через раствор ток чистого и тщательно осушенного водорода. ОТГОНКУ проводят с такой скоростью, чтобы в течение 20 час. перешло всего лишь около 100 мл погона, в котором содержатся все альдегиды. При медленной перегонке в токе водорода с отбросом первой и последней порций дистиллата по 100 мл получали чистый абсолютный этиловый спирт; df° 0,789334 + 0,000003.

Деннер и Гильдебранд [483] получали препарат этилового спирта для электрических измерений следующим путем. Исходный 95%-ный спирт перегоняли, предварительно добавив на каждый литр его по 5 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды. Ацетальдегид удаляли кипячением дистиллята в течение нескольких часов с обратным холодильником, добавляя на каждый литр спирта по 10 г азотнокислого серебра и 1 г едкого кали. После перегонки полученный спирт кипятили в течение 8 час. с возможно чистой продажной известью (600—700 г на литр), а затем энергично встряхивали смесь при комнатной температуре в продолжение 24—36 час. Далее спирт кипятили в течение 4—6 час. со специально приготовленной (см. ниже) окисью кальция (100—150 г на литр) и перегоняли в целиком собранную из стекла установку для перегонки в вакууме, соединенную с ячейкой для измерения электропроводности. В этой Установке спирт подвергали окончательной очистке. Корковые и каучуковые пробки были защищены оловянной фольгой. Окись кальция получали, нагревая смесь гидроокиси кальция и карбоната кальция (полученного из гидроокиси при сУшке на воздухе) и тщательно следя за тем, чтобы не происходило спекания.

Вальден, Улих и Лаун [1996] получали СУХОЙ этиловый спирт, предназначаемый для измерений электропроводности, ИСПОЛЬЗУЯ ДЛЯ осушения амальгамированные алюминиевые стружки. Предварительно алюминиевые стружки обезжиривали, обрабатывая их щелочью (до начала энергичного выделения водорода) и промывая небольшим количеством воды до тех пор, пока вода не становилась лишь слабощелочной. Далее стружки обрабатывали 1%-ным раствором двухлористой ртути и через 2 мин. быстро промывали водой, спиртом и эфиром, после чего осушали фильтровальной бумагой; при правильном проведении процесса стружки нагревались. Полученную амальгаму вносили в СОСУД С осушаемым спиртом; содержимое сосуда немного подогревали до прекращения выделения водорода (на что требовалось несколько часов) и перегоняли, после чего в течение продолжительного времени продували через дистиллят чистый воздух. (См. также работы Томаса и Марума [1826], Крауса и Келлиса [1077], Мюллера, Грингла и Моллацга [1348], Вислиценуса и Кауфмана [2087],

Осборна и Мак-Келви [1411], а также Брюнеля, Креншоу и Тобина [341].)

По мнению Лайтона, Крейри и Шиппа [1138], лучший метод приготовления этилового спирта, предназначаемого для оптических измерений, состоит в следующем. 95%-ный этиловый спирт перегоняют в течение нескольких часов с 12 н. серной кислотой, взятой в количестве 25 мл на литр спирта; дистиллят кипятят с обратным холодильником в присутствии 20 г едкого кали и 10 г азотнокислого серебра на литр раствора, а затем перегоняют. После стояния в течение одной недели над активированной амальгамой алюминия спирт фильтруют и снова перегоняют. Полученный зтим методом этиловый спирт слабее поглощает свет, чем спирт, высушенный над известью. (См. также работы Люти [1193].)

Гольдшмидт [731] получал абсолютный этиловый спирт из спирта, высушенного над известью, путем кипячения последнего в течение нескольких часов с небольшим количеством кальция, свободного от нитрида; кальций вносился в виде КУСОЧКОВ размером с горошину в количестве, соответствующем десятикратному содержанию воды. Для удаления следов аммиака через пары кипящего спирта продували предварительно осушенный над натриевой проволокой воздух.

Критерии чистоты. Критерии чистоты чистых для анализа препаратов приведены в книге Розина [1579], а также в справочнике «Химические реактивы» [22]. Вода может быть легко определена по методу К. Фишера [1306]. Если вода являетс

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
регламентные работы по техническому обслуживанию системы vrv
прайс обслуживания чиллеров
мебельные ручки бронза италия
где купить знак инвалид пенза

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)