химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

азеотроп не получался. (См. также работу Вентворта [2038].)

Было предложено [137] использовать для СУШКИ этилового спирта дихлорметан, который образует с водой азеотроп, кипящий при 38,Г и содержащий 1,8% воды. Широко распространенный в промышленности процесс производства безводного этилового спирта [2119а] основан на использовании бензола, образую310

ГЛАВА У

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

311

щего с этиловым спиртом и водой тройной азеотроп, кипящий при 64,86°. Этот метод с успехом можно применить также при осушке этилового спирта в лаборатории. Авторы показали, что в лаборатории для указанной цели можно применять колонку типа Perm State с 10 тарелками. К спирту добавляют приблизительно 5% бензола и регулируют работу колонки таким образом, чтобы отбор нижней водной фазы был меньше, чем количество конденсирующейся воды. После удаления большей части воды скорость отгонки водной фазы должна понизиться. По достижении этой стадии нижнюю ВОДНУЮ фазу отбирают по мере ее накопления. После удаления воды перегоняют гомогенную бензол-этаноловую азеотропную смесь (32,4 вес.% этилового спирта, т. кип. 68,24°) до тех пор, пока бензол не перестанет отделяться при разбавлении дистиллата водой.

Если этиловый спирт, обезвоженный при помощи бензольно-азеотропной перегонки, предназначается для использования в качестве растворителя при измерении спектров в ультрафиолетовой области, то колонка должна продолжать работать с полной конденсацией в течение 2 час. после удаления всего бензола. При полном отборе каждые полчаса отбрасывают около 10 мл дистиллята на литр исходной смеси, причем эту операцию повторяют до тех пор, пока спирт не будет освобожден от бензола; о полноте очистки СУДЯТ ПО данным оптических измерений.

Арнольд [113] нашел, что углеводороды С8 — С,2 более эффективны в отношении обезвоживания этилового спирта, чем бензол, причем предпочтение должно быть отдано 2,2,4-триметилпентану. При применении указанного вещества 3 — 5% водной фазы увлекается углеводородной фазой, тогда как в случае бензола это количество составляет 2,5%. Расслоение происходит быстрее, если применяются алифатические углеводороды. Имеющиеся данные свидетельствуют о том, что применение указанных углеводородов приводит к экономии тепла на 9—19% по сравнению с применением бензола. Для удаления воды в виде тройных азеотропов было предложено использовать некоторые хлорпарафины. Составы тройных азеотропов, образуемых этиловым спиртом, водой и некоторыми соединениями, приведены Хорсли [905]. Соответствующие данные позволяют выбрать наиболее подходящие системы.

Мариотт [1241] очищал абсолютный этиловый спирт с целью определения диэлектрической постоянной, осушая его над магниевой лентой и перегоняя на колонке Дафтона высотой 180 см; температура кипения очищенного спирта была равна 78,34°. Критическая температура растворения в сероуглероде, равная —23,5°, свидетельствовала о том, что содержание воды не превышало 0,1%.

Для определения практически СУХОГО продукта был установлен термин «безводный». Термин «СУХОЙ этиловый спирт» обычно указывает на то, что содержание воды в препарате не превышает

0,1%. СУХОЙ этиловый спирт можно ПОЛУЧИТЬ различными ПУТЯМИ. Тщательная фракционированная перегонка, о которой шла речь при рассмотрении метода приготовления абсолютного этилового спирта с применением тройной азеотропной смеси с бензолом, может дать продукт, содержащий 0,02% воды и даже меньше. Абсолютный этиловый спирт можно ОСУШИТЬ драйеритом с помощью методики, аналогичной той, которая описана в предыдущем разделе, посвященном метиловому спирту.

Нойес [1387] показал, что натрий не может быть использован для ОСУШКИ этилового спирта. (См. раздел, посвященный очистке метилового спирта.)

Для определения термических свойств этилового спирта использовали препарат, тщательно очищенный по методике Фиока, Джиннингса и Холтона [624]. Кипячением с обратным холодильником спирта с низким содержанием альдегидов над свежеобож-женной известью и последующей перегонкой было получено 2500 мл этилового спирта, в котором оставалось 0,15% воды. Воду удаляли в виде азёотропа бензол-спирт-вода в несколько видоизмененном перегонном аппарате Брана [344], а оставшийся после этого бензол — в виде бинарного азёотропа. Полноту удаления бензола определяли по показателю преломления. После этого отбрасывали около 250 мл дистиллята и использовали следующие 900 мл его.

Согласно данным Винклера [2086], 98—99%-ный этиловый спирт лучше всего СУШИТЬ металлическим кальцием. Технический кальций очищали проволочной щеткой под слоем 70%-ного этилового спирта и измельчали; КУСОЧКИ металла помещали в спирт (20 г на литр), который затем нагревали на водяной бане в течение нескольких часов до тех пор, пока выделение водорода почти полностью не прекращалось. После перегонки получался 99,9%-ный спирт. Дальнейшая перегонка над несколькими граммами кальциевой насадки с отбросом первой порции дистиллата давала абсолютный спирт.

Конек [1066] получал абсолютный этиловый спирт кипячением продажного «абсолю

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
услуги адвоката по экономическим преступлениям москва
Установка автосигнализации Scher-Khan Magicar B NEW
высокие комоды
рамки для номерных знаков против камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)