химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

аев потери зрения и смерти, связанных с попаданием метилового спирта в желудок; однако в УСЛОВИЯХ промышленных предприятий, где часто происходит вдыхание паров метилового спирта или соприкосновение его с кожей, подобные несчастные случаи практически не наблюдаются.

Пределы воспламенения паров метанола в воздухе 6,75—36,50 об.% [1445].

308

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

309

50. Этиловый спирт

Поступающий в продажу этиловый спирт производится либо путем химического синтеза, либо путем брожения. Его можно ПОЛУЧИТЬ как в виде водного азеотропа, содержащего воду в количестве около 5%, так и в виде абсолютного спирта, содержащего 0,5% воды или даже еще меньше.

В соответствии с предписаниями Департамента государственных сборов США для частных лабораторий наиболее удобно пользоваться одним из сортов денатурированного этилового спирта (ДЭС). Ниже приведены некоторые рецепты ДЭС, удовлетворяющие практически всем требованиям, предъявляемым к лабораторным растворителям. Эти рецептуры относятся как к 95%-ному, так и к безводному спирту.

Марка ДЭС Рецептура

2-В 379 л этилового спирта + 1,9 л бензола

3-А 379 я этилового спирта + 39 л метилового спирта

13-А 379 л этилового спирта 4- 38 л этилового эфира

23-А 379 л этилового спирта + 38 л ацетона (удовлетворяющего требованиям фармокопеи)

Фирмы, поставляющие этиловый спирт, выпускают специальные брошюры по техническому спирту, содержащие полезную техническую информацию и сведения о рецептурах ДЭС, а также краткие изложения правительственных предписаний по вопросам, связанным с использованием этилового спирта.

Обычными примесями в спирте, получаемом в результате брожения, являются сивушное масло, альдегиды, сложные зфиры, кетоны и вода. Синтетический этиловый спирт содержит ненасыщенные соединения, чаще всего альдегиды, а также примеси того же типа, что и примеси, содержащиеся в синтетическом метиловом спирте.

Обнаружение примесей. Метиловый спирт. Мор [1318] показал, что 0,05% метилового спирта можно обнаружить с помощью диметилдигидрорезорцина. (См. также [1579] и [22]).

Заплеталек [2130] разработал полярографический метод определения метилового спирта (1—10%) в этиловом спирте.

Сивушное масло. Это название в торговле обозначает смесь спиртов, кипящих выше, чем этиловый спирт, главным образом пентанолов, являющихся причиной оптической активности СИВУШНОГО масла. В случае заметных примесей СИВУШНОГО масла его можно обнаружить по характерному запаху. Для этого следует смочить испытуемым этиловым спиртом кусочек фильтровальной бумаги и дать спирту испариться (см. [1579] и [22]).

Цветную реакцию Комаровского [1065] изучали КоУЛиТурней [437]. Чувствительность этого метода позволяет установить присутствие 1 г высших спиртов в 1000 л этилового спирта. Высшие спирты МОГУТ быть удалены фильтрованием через слой фуллеровой земли [438]. Альдегиды можно удалять методом Стаута и Шютте [1768].

Мегалоикономос [1269] разработал метод определения ацетона в этиловом спирте в присутствии альдегидов, основанный на использовании реактива Толлинса и Денигса.

Орчин [1400] описал метод определения этилового спирта, пропанола-1 и ацетона при их одновременном присутствии.

Очистка. Экономически более выгодно покупать безводный этиловый спирт, чем готовить его в лаборатории из 95%-ного спирта. СУХОЙ этиловый спирт очень гигроскопичен. Поступающий в продажу спирт обычно содержит 0,2—0,5% воды, которую он главным образом поглощает из атмосферы.

Если по каким-либо причинам безводный этиловый спирт недоступен, то его можно приготовить одним из описанных ниже методов. Классический метод состоит в кипячении спирта с обратным холодильником в присутствии окиси кальция с последующей фракционированной перегонкой. Литература, посвященная этому методу, особенно обширна. (См., например, статьи Нойеса [1387] и Деннера и Гильдебранда [483].) Иногда наблюдается помутнение абсолютного спирта, осушенного с помощью окиси кальция, что, по-видимому, связано с гидролизом этилата кальция. Этого можно избежать, проводя тщательную перегонку спирта, в процессе которой удаляются все соли кальция.

Смайс и Ступе [1736] определяли диэлектрическую постоянную этилового спирта, который кипятили с обратным холодильником в присутствии свежепрокаленной окиси кальция. Последнюю заменяли один раз в продолжение 24-часового кипячения. Безводный этиловый спирт подвергали фракционированной перегонке.

Локвин [1170] показал, что поступающий в продажу этиловый спирт можно ВЫСУШИТЬ с помощью алюминиевой фольги, немного амальгамированной ртутью. Высушенный этим способом спирт применяли для обезвоживания биологических препаратов. Было также найдено, что амальгамированная алюминиевая фольга, помещенная на дно сосуда, препятствует увлажнению этилового спирта.

Осмер и Вентворт [1414] готовили безводный этиловый спирт, используя этиловый эфир в качестве увлекающего агента при ректификации в колонке. Перегонку на колонке проводили под давлением, и в зтих условиях азеотроп содержал только эфир и воду, а тройной

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шинглас сандал
изготовление табличек ремонт на пистолеты топливные
эргогель гелевая подушка
билеты на спектакль хармс мыр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)