химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ать магний. Карбид кальция в качестве осушающего средства для спиртов был предложен КУКОМ и Хайне-сом [446].

Критерии чистоты. В справочнике «Химические реактивы.; Американского химического общества [22] приведены следующие технические условия, предъявляемые продажному чистому метиловому спирту, и методы оценки степени его чистоты.

20 212 —

306

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

307

Внешний вид продукта прозрачный,бесцветный

Содержание метилового спирта не менее 99,5%

Интервал кипения не более 1,0°

Количество остатка после выпаривания .. не более 0,001%

Растворимость в воде не растворяется

Присутствие ацетона, альдегидов не определяется (предельное содержание ацетона

около 0,002%)

Кислотность (считая на НСООН) не более 0,002%

Щелочность (считая на NH3) не более 0,0003%

Присутствие веществ, темнеющих

при действии серной кислоты не определяется

Присутствие веществ, вызывающих восстановление перманганата не определяется

Качественные пробы. Плотность, djjj?, не должна превышать 0,7900.

Интервал кипения. Перегоняют 100 мл вещества. Температуры кипения, отмечаемые после отбора первых 20 капель и после перехода 95 мл, не должны различаться более чем на 1,0°. Температура кипения при 760 мм равна 64,6°.

Количество остатка после выпаривания. Выпаривают 125 мл спирта на водяной бане и высушивают остаток при 105° в течение 30 мин. Вес остатка не должен превышать 0,0010 г.

Растворимость в воде. Смешивают 15 мл спирта и 45 мл воды и смесь оставляют на 1 час. Раствор должен быть таким же прозрачным, как и равный объем воды.

Присутствие ацетона и альдегидов. Смешивают 1,9 мл образца с 4 мл воды и добавляют к смеси 5 мл реактива Несслера. Наблюдающееся небольшое помутнение не должно быть более интенсивным, чем помутнение, возникающее при смешении раствора 0,03 мг -ацетона в 5 мл воды с 5 мл реактива Несслера.

Кислотность. К 25 мл воды и 10 мл спирта, помещенным в колбу с пришлифованной пробкой, добавляют 0,50 мл индикаторного раствора фенолфталеина и приливают 0,02 н. раствор едкого натра до появления слабой розовой окраски, не исчезающей после встряхивания в течение 30 сек. Затем к содержимому добавляют 25 мл образца, тщательно перемешивают и титруют 0,02 н. раствором до тех пор, пока снова не появится розовая окраска; для этого должно потребоваться не более 0,5 мл раствора NaOH.

Щелочность. 25 мл спирта разбавляют водой (25 мл) и добавляют 1 каплю индикаторного раствора метилового красного. Количество 0,02 н. серной кислоты, необходимое для появления розовой окраски, не должно превышать 0,20 мл.

Присутствие веществ, темнеющих при действии серной кислоты. В небольшой конической колбе 10 мл серной кислоты охлаждают до 10° и добавляют к ней по каплям, при постоянном перемешивании, 10 мл пробы, поддерживая температуру смеси ниже

20°. Смесь должна быть бесцветной или же окрашенной не более, чем метиловый спирт или кислота до смешения.

Присутствие веществ, вызывающих восстановление перманганата. 20 мл спирта охлаждают до 15°, добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и смесь оставляют при 15° на 5 мин. Розовая окраска не должна полностью исчезнуть.

Метод К. Фишера является наиболее точным и удобным для определения содержания воды в метиловом спирте [1306].

Фей л и Мисона [611] предложили метод определения ацетона в метиловом спирте при содержании его в количествах менее 0,01%.

Согласно ЭТОМУ методу, 30 мл метилового спирта встряхивают с 30 мл раствора йода и Йодистого калия (4 г йода и 20 г йодистого калия в 1000 мл раствора). После стояния раствора в течение 6 мин. определяют колориметрически количество образовавшегося йодоформа. Фюрст [667] показал, что, применяя 0,5%-ный раствор карбазола в серной кислоте и ИСПОЛЬЗУЯ ДЛЯ сравнения пробирку или предметное стекло, можно Установить присутствие в метиловом или этиловом спирте всего лишь 10 мг формальдегида. Этим методом МОГУТ быть определены вещества, отщепляющие формальдегид.

Дифференциальный эбуллиоскопический метод Свентослав-ского [1797] является быстрым и удобным.

Данные, полученные при совместном определении температуры кипения, плотности и коэффициента преломления, с успехом можно использовать в качестве критерия чистоты.

Токсикология. Из обширной литературы по токсикологии метилового спирта следует, что чувствительность различных людей к действию метилового спирта весьма неодинакова. Вероятно, для большинства людей вдыхание паров метилового спирта при умеренных его концентрациях в течение короткого времени не является очень опасным. Работами Американской ассоциации стандартов было установлено, что максимально допустимая концентрация метилового спирта в воздухе составляет 0,02%. Хотя в настоящее время эта величина является общепринятой, указываются и другие предельные значения.

Патти [1445] считает, что концентрация метилового спирта в производственных помещениях, равная 0,02%, не является опасной, даже если принять во внимание возможность повышенной чувствительности. Известно много случ

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
добрики помощь детям официальный сайт
kingsong 16 840wh
криоспрей
ванны моечные сборные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)