химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ода, 5 г магния и 50—75 мл метилового спирта. Колбу нагревали до исчезновения йода. Если при этом не происходило бурного выделения водорода, то добавляли еще 0,5 г йода и нагревали смесь до тех пор, пока весь магний не превращался в метилат. Затем прибавляли еще 900 мл метилового спирта и смесь кипятили с обратным холодильником в продолжение приблизительно 30 мин.; продукт перегоняли в отсутствие влаги, после чего снова перегоняли над трибромбензойной кислотой для удаления основных примесей.

Мариотт [1241] очищал метиловый спирт для измерения диэлектрической постоянной, осушая его над магниевой лентой и ректифицируя на колонке Дафтона высотой 180 см. Температура кипения составляла 64,51°; критическая температура растворения в сероуглероде была равна 35,2°.

Термические свойства тщательно очищенного метилового спирта были определены Фиоком, Джиннингсом и Холтоном [624].

Бран [344] отбирал среднюю фракцию (1000 мл) при перегонке 2500 мл свободного от хлороформа метилового спирта на кол-пачковой колонке с 30 тарелками. Затем ее вторично подвергали фракционированию в атмосфере СУХОГО углекислого газа.

Песке [1456] показал, что при очистке метилового спирта лучше всего исходить из продукта, не содержащего ацетона, и фракционировать его на эффективной колонке, а затем обезвоживать над гидридом кальция, повторяя перегонку и ОСУШКУ три раза. Этот метод позволяет получать чистый метиловый спирт с выходом, составляющим около 50% от исходного количества.

Гилло [706] нашел, что одна перегонка метилового спирта над натрием понижает содержание воды до 0,003%; после второй перегонки остается 0,00005% влаги. Ацетон с помощью перегонки удалить не удается; для этого следует применять химические средства.

Бейтс, Маллели и Хартли [189] удаляли из метилового спирта примесь ацетона (в количестве 0,2%) обработкой гипоиодитом натрия. Раствор 25 г йода в 1 л метилового спирта медленно вливали при постоянном перемешивании в 1 н. раствор едкого натра (500 мл). При добавлении 150 мл воды осаждался йодоформ. После стояния в течение ночи раствор фильтровали и фильтрат кипятили с обратным холодильником до исчезновения запаха йодоформа. В результате одной фракционированной перегонки цолучалось 800 мл 97%-ного метилового спирта, свободного от ацетона.

Бредиг и Байере [302] получали метиловый спирт, свободный от альдегидов и кетонов, путем обработки его гипоиодитом натрия и окисью серебра. (См. также работу Перса и Мортимера [ 1450] и соответствующие методы, описанные в разделе, посвященном ЭТИЛОВОМУ спирту.)

Вейгерт [2023] рекомендует добавлять к спирту раствор едкого натра, содержащий йод; после стояния в течение 1 дня смесь следует медленно прилить к 10%-ному раствору нитрата серебра, взятому в количестве, составляющем приблизительно четвертую часть объема приливаемого раствора. После встряхивания в продолжение нескольких часов смесь следует перегнать.

Для электрохимических измерений Хартли и Рейке [814] пользовались метиловым спиртом, освобожденным от ацетона с помощью гипойодита натрия. Спирт СУШИЛИ амальгамой алюминия; аммиак и другие летучие примеси удаляли путем кипячения в течение 6 час. со свежедегидратированным сульфатом меди (2 г на литр) при пропускании тока СУХОГО воздуха. При освобождении от примесей основного характера сульфаниловая кислота оказалась менее эффективной. Перегонка над нитратом серебра с целью удаления оставшихся примесей не является, ПО-ВИДИМОМУ, необходимой. (См. также работы Вальдена, Улиха и Лауна [1996].)

Метиловый спирт, предназначенный для проведения оптических измерений, Герольд и Вулф [851] СУШИЛИ магнием или кальцием и перегоняли над сульфаниловой кислотой.

Метиловый спирт, свободный от примесей, можно ПОЛУЧИТЬ из тщательно очищенных сложных метиловых эфиров. Образование формальдегида может быть существенно уменьшено при работе в атмосфере азота. Холлер [786] использовал метилфталат калия. (См. также работы Уолера [2092], Кариуса [385], а также Кремера и Гродского [1073].)

Удаление воды. Значительные количества воды легче всего МОГУТ быть удалены фракционированной перегонкой. Таким путем можно снизить содержание воды в продажном метиловом спирте до 0,01% и даже менее. Если перегонять метиловый спирт непосредственно в приемник, содержащий драйерит, и периодически встряхивать приемник в течение 24 час, то содержание воды снизится до 0,001% или менее. Хартли и Рейке [814] пришли к выводу, согласно которому осушка метилового спирта окисью кальция является утомительной и неэкономичной. Тиммерманс и Хенно-Ролан [1862] показали, что окиси кальция и бария не удаляют всей воды; кроме того, применение кальция приводит к загрязнению спирта аммиаком. Натрий не является эффективным осушителем, ПОСКОЛЬКУ гидролиз метилата натрия представляет собой обратимый процесс. Гольдшмидт и Тасен [735] проводили многократную ОСУШКУ метилового спирта кальцием, после чего удаляли аммиак сульфаниловой кислотой. Бьеррум и Цехмей-стер [259] рекомендуют для приготовления абсолютного метилового спирта использов

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мило афиша
элитные кровати 180*190
купить футбольный мяч в воронеже
проведение благотворительных мероприятий по сбору денег на лечение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)