химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ненасшрнных алифатических углеводородов не относятся к пентану и соединениям с более высоким молекулярным весом. Патти [1445] показал, что олефины обладают более сильным наркотическим действием, причем переход от наркотических доз к смертельным для олефинов более резок по сравнению с соответствующим переходом для парафиновых углеводородов. Однако эти выводы получены на основании исследований Cj—С4-соединений, в связи с чем распространять их на высшие гомологи следует осторожно.

41. Пентен-1

Уитмор и Симпсон [2058] получали пентен-1 из пентанола-1 методом Чугаева [1894].

Дикстра, Льюис и Бурд [558] готовили пентен-1 по методу Своллена и Бурда [1788] (см. «Общие сведения»).

Получая алкены-1 с целью использования их в качестве стандартов в нефтяной промышленности СССР, Казанский и его

300

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

301

сотрудники [1013] приготовили пентен-1 по реакции Гриньяра с выходом 40—45%; температура кипения, плотность и показатель преломления полученного препарата свидетельствовали о его высокой чистоте.

42. Пентен-2 (смесь изомеров)

43. ццс-Пентен-2

44. тг?анс-Пентен-2

В сборнике «Organic Syntheses* [709, стр. 430]* даны указания относительно получения пентена-2 дегидратацией пентанола-2 с выходом 65—80%.

Джеффери и Фогель [961] из низкокипящих продуктов, выделенных при получении 3-бромпентана, готовили пентен-2, предназначаемый для физических измерений.

45. Циклогексен

Большая часть поступающего в продажу циклогексена получается из нефти. Такой циклогексен содержит небольшие количества других углеводородов, которые удаляются с трудом. Если чистота циклогексена должна превышать 99,9%, то имеет смысл получать его из циклогексанола высокой степени чистоты. В сборнике «Organic Syntheses* [1239]** описана методика получения больших количеств циклогексена дегидратацией циклогексанола концентрированной серной кислотой. (См. также работу Сендерена [1654].) Ден и Джексон [506] получали циклогексен из циклогексанола и пятиокиси фосфора с 96%-ным выходом.

Муссерон, Гранже и Мерль [1341] показали, что циклогексен можно ПОЛУЧИТЬ при нагревании метилциклогексана с бутиловыми зфирами при постепенном добавлении серной кислоты.

Караш и Юрри [1032] получали смесь циклогексана и циклогексена (35%) с помощью одного из вариантов реакции Гриньяра.

Уотермен и Ван Вестей [2016] очищали циклогексен, полученный из циклогексанола, фракционированием на колонке Вигрё высотой 60 см, кипячением с обратным холодильником над натрием в течение 7 час. и повторной перегонкой. Для определения степени чистоты применяли способ, основанный на поглощении брома и бромистого водорода.

Для определения теплоты испарения Метьюз [1253] осушал технический циклогексен над пятиокисью фосфора и подвергал его фракционированной перегонке.

46. Стирол

Стирол трудно очистить и сохранять в чистом состоянии вследствие его склонности к полимеризации. Очищенный стирол должен быть использован сразу же после получения и очистки.

В сборнике «Organic Syntheses* [6, стр. 84]* описан метод получения стирола из 148 г коричной кислоты; выход составляет 40—42 г. Пауль и Челищев [1446] получали стирол с выходом 81%, нагревая бензальдегид, малоновую кислоту и хинолин на водяной бане. Стирол можно ПОЛУЧИТЬ С приблизительно 25%-ным выходом в результате реакции ацетофенона с формамидом. Продукт реакции, 1-фенил-1-зтиламин, превращали в СОЛЯНОКИСЛУЮ СОЛЬ, при нагревании которой получали стирол [954].

Ченей и Мак-Эллистер [403] дегидрировали изопропилбензол очень быстро, пропуская его через незаполненную КОЛОНКУ при 750° при атмосферном давлении. Согласно данным этих исследователей, дегидрирование изопропилбензола за один проход достигало 68% с выходом стирола 33%. Стирол отделяли фракционированной перегонкой. Если в КОЛОНКУ ДЛЯ дегидрирования поместить в качестве катализатора активную окись алюминия, то температуру реакции можно снизить до 450—650°, однако степень превращения за один проход при этом уменьшается.

Препараты стирола высокой степени чистоты, пригодные для измерения диэлектрических потерь, были получены Хиппелем и Вессоном [885] с помощью нескольких методов. Лучшие результаты были ДОСТИГНУТЫ при сушке стирола драйеритом в течение 2 дней с последующей перегонкой в вакууме при 25° в присутствии ингибитора (л-трет-бутилкатехина, 0,005%). В тех случаях, когда ингибитор удаляли перед ОСУШКОЙ И перегонкой, а также при перегреве жидкости или при попадании в прибор воздуха, наблюдалось возрастание диэлектрических потерь. С помощью метода К. Фишера было показано, что удалить следы воды довольно трудно. (По вопросу об определении о-ксилола в стироле в количествах, меньших 0,01%, см. работу Марквардта и Люса [1230] в разделе, посвященном е-ксилолу.)

Токсикология. Последние данные по использованию стирола в промышленном масштабе свидетельствуют о том, что при концентрации в воздухе ниже 0,02% он практически не обладает ядовитым действием; эта концентрация в настоящее время принята в качестве максимально ДОПУСТИМОЙ. Никаких данн

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
этажерки под цветы интернет магазин
билеты руки вверх
сименс raa 11
крематорий билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)