химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

д сырого продукта составлял 50 г. Полученный продукт перегоняли над натрием и промывали несколькими порциями концентрированной серной кислоты по 7 мл до тех пор, пока кислота не переставала окрашиваться. После дополнительного промывания водой и карбонатом натрия продукт СУШИЛИ над безводным сульфатом магния. Далее его дважды подвергали фракционированной перегонке над натрием и отбирали для измерения физических свойств среднюю фракцию, получаемую при последней перегонке, б) Второй способ отличался от первого тем, что при его проведении вместо бутилфенона в качестве исходного кетона использовали бензилзтилкетон (в количестве 70 г). Методика восстановления и способ очистки оставались теми же, что и в первом случае.

38. emop-Бутилбензол

Хастон и Кей [911] синтезировали 20 вторичных алифатических производных бензола путем конденсации бензола со вторичными спиртами. Сырой emop-бутилбензол СУШИЛИ над безводным сульфатом натрия, а оставшийся бензол удаляли в вакууме. Остаток подвергали фракционированной перегонке на колонке Вигрё высотой 25 см; выход составлял 71%. Значительно более чистый продукт можно получить при осушке драйеритом и последующей фракционированной перегонке при высоком флегмовом числе на колонке с 30 или более тарелками. Вторая фракцио298

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

299

нированная перегонка должна давать продукт приблизительно 100%-ной чистоты.

Симоне и Харт [1685] получали атор-бутилбензол конденсацией 1-хлорбутана и бензола в присутствии хлористого водорода при давлении 7 атм и температуре 195°; выход составлял 30%.

39. mpem-Бутилбензол

Хастон, Фокс и Биндер [910] получали трел-бутилбензол конденсацией бензола и 2-метиппропанола-2. Сырой продукт очищали фракционированной перегонкой на колонке высотой 30 см. При давлении 740 мм продукт кипел в интервале 168—170°; выход составлял 65"—70%.

Симоне и Харт [1685] получали mpem-бутилбензол конденсацией 2-хлор-2-метилпропана и бензола в присутствии хлористого водорода при давлении 7 атм и температуре 150°; выход был равен 45,5%; температура кипения лежала в пределах 168—168,8°. (См. также работу Рёггеберга, Кашинга и Кука [1588], рассмотренную в разделе, посвященном изопропилбензолу); выход трет-бутилбензола, согласно описанной в этой работе методике, составляет 25—35%.

40. л-Цимол

Лефевр и его сотрудники [1133] очищали Л-цимол следующим образом. Несколько литров технического цимола кипятили, ИСПОЛЬЗУЯ обратный холодильник, вместе с порошкообразной серой в течение ДВУХ дней. После зтого Л-цимол встряхивали с достаточным количеством концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислота не переставала окрашиваться, а затем с ДВУМЯ небольшими порциями хлорсульфоновой кислоты. После промывания водой л-цимол встряхивали с раствором перманга-ната калия и, наконец, с разбавленным водным раствором едкого натра. Вещество СУШИЛИ над сульфатом натрия и подвергали фракционированной перегонке.

Ломбард [1173] получал Л-цимол из скипидарной фракции, кипящей при 200°. (О дополнительных природных источниках Л-цимола см. работы Катасура [1002] и Хасебе [818].)

Симоне и Харт [1685, 1686] готовили изопропилтолуолы конденсацией 2-хлорпропана и толуола в присутствии хлористого водорода при давлении 27 атм и температуре 235°; выход смеси изомеров составлял 67%.

Плата и Тарасова [1476] получали Л-цимол из сульфата терпентина при 380—520° в присутствии следующих трех катализаторов: окиси хрома на окиси алюминия (1 : 3), окиси молибдена на окиси алюминия (1:3) и синтетического алюмосиликатного катализатора Гудри. При использовании первых двух катализаторов (при температуре 400°) было получено 66% Л-цимола, считая на терпентин, и 77%, считая на скипидар. Алюмосили-катный катализатор неудобен, так как приводит к образованию низших ароматических соединений. (См. также работу Рёггеберга, Кашинга и Кука [1588], УПОМЯНУТУЮ В разделе, посвященном изопропилбензолу.) Выход л-цимола, согласно описанной в этой работе методике, составляет 43%, считая на спирт.

НЕНАСЫЩЕННЫЕ УГЛЕВОДОРОДЫ

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Методы получения. Общий метод получения алке-нов разложением ксантогенатов был разработан Чугаевым [1894] и применен для получения различных соединений [1895]. Уитмор и Симпсон [2058] специально изучали зтот метод и ввели в него некоторые усовершенствования.

Своллен и Бурд [1788] показали, что /8-бромалкилзтиловые эфиры реагируют с магнием, образуя алкены. В дальнейшем зтот метод разработали Дикстра, Льюис и Бурд [558]. Ниже приводится выдержка из ранее опубликованной работы, посвященной получению олефинов: «Высокие температуры и многие химические реактивы, особенно кислоты, вызывают перегруппировку в «-олефинах или миграцию двойных связей. ПОЭТОМУ для получения я-олефинов достаточной степени чистоты можно использовать только такие реакции, которые протекают при низких температурах и в отсутствие изомеризующих агентов».

Алкены МОГУТ быть получены также из сложных зфиров [1912, 1746].

Токсикология. Имеющиеся в литературе данные о физиологическом действии

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
bosch ремонт холодильников
крышка для кастрюли
Ingersoll Quartz Watches INQ005BKRS
банкетки в спортивный зал

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)