химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

замерзания толуола (—95°) слишком низка, для того чтобы его кристаллизацию можно было осуществить обычными методами (см. работу Рамсея и Стила [1520]). Примеси серусодержащих соединений можно удалить с помощью методов, аналогичных тем, которые используются при очистке бензола.

Фогель [1939] очищал ТОЛУОЛ ДЛЯ измерения его физических констант следующим образом. 100 г очищенного и дважды перегнанного бензальдегида с т. кип. 179° (при 757 мм) восстанавливали амальгамой цинка (200 г) в концентрированной соляной кислоте; выход составлял 43 г толуола с т. кип. 109—110° (при 748 лш). Продукт дважды промывали концентрированной серной кислотой, объем которой составлял 10% от объема толуола, затем раствором карбоната натрия и, наконец, водой. После ОСУШКИ толуола над безводным хлористым магнием его дважды перегоняли

288

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

289

над натрием, причем он переходил постоянно при ПО" (763 мм). Собирали среднюю фракцию.

Рамсей и Стил [1520] (см. также работу Митсукури и Накат-СУКИ [1398]) ПОЛУЧИЛИ чистый ТОЛУОЛ ИЗ п-толуидина путем диазотирования; Перкин [1453] (см. также работу Ортона и Джонса [1407]) очищал перекристаллизацией калиевую соль П-ТОЛУОЛ-сульфоновой кислоты и получал чистый толуол путем гидролиза этой соли водяным паром в сернокислом растворе.

Харди [808] изучал возможности получения толуола из бензола и хлористого метила по реакции Фриделя—Крафтса. Наиболее высокие выходы были ДОСТИГНУТЫ при умеренных давлениях (4—10 атм) и температурах (4—15°). Максимальное превращение бензола в ТОЛУОЛ В этих условиях составляло 63%, что соответствовало 43%-ному превращению хлористого метила.

Швабль [1647] рекомендует следующий способ удаления тиофена и его гомологов. Окислы азота (N0 и N02) пропускали в толуол до тех пор, пока их концентрация не достигала 0,2—0,5%. После стояния в продолжение 2—3 час. смесь встряхивали в течение 5 мин. с концентрированной серной кислотой, объем которой составлял 2% от объема толуола, и оставляли на четверть часа, а затем проводили разделение. Эту операцию повторяли два или три раза до тех пор, пока окраска серной кислоты не становилась лишь слабожелтой; затем толуол встряхивали с водой и разбавленным раствором едкого натра, пока свежие порции промывных жидкостей не переставали окрашиваться.

Согласно данным Тиммерманса и Мартина [1866], для того чтобы ПОЛУЧИТЬ чистый толуол, необходимо превратить его в кристаллизующееся вещество, из которого углеводород может быть регенерирован после очистки; можно также ПОЛУЧИТЬ его из вещества, уже очищенного перекристаллизацией.

Метьюз [1253] очищал продажный толуол с целью определения его теплоты испарения. Для этого он встряхивал ТОЛУОЛ последовательно с серной кислотой, раствором едкого натра и ртутью, после чего СУШИЛ над пятиокисью фосфора и подвергал фракционированной перегонке. Аналогичный метод очистки использовали Вильяме и Крчма [1274] при получении толуола для определения его диэлектрической постоянной. (См. также работу Ричардса и Уолласа [1548].)

Для измерения электропроводности Вальден очищал чистый кальбаумовский препарат тем же методом, что и бензол [1984].

Для получения толуола, пригодного для заполнения терморегуляторов, Бил и Саутер [202] промывали ТОЛУОЛ сначала серной кислотой, затем водой, после чего кипятили с обратным холодильником вместе с амальгамой натрия (1%). После декантации растворитель промывали водой и перегоняли.

Критерии чистоты. При установлении критериев чистоты с успехом был применен [638, 1222] термодинамический метод определения температур замерзания [720].

Тиммерманс и Мартин [1866] показали, что температуру кипения не следует использовать в качестве критерия чистоты толуола, ПОСКОЛЬКУ фракции, имеющие ОДНУ И ТУ же температуру кипения, МОГУТ обладать различной плотностью.

Ламсден [1186] рекомендует использовать в качестве критериев: а) плотность, б) процесс нитрования с последующим определением пронитрованного количества толуола с помощью нитрометра, в) смешиваемость с уксусной кислотой и определение критической температуры растворения. (См. также работу Ортона и Джонса [1407].)

Розин [1579] приводит следующие характеристики для чистого толуола.

Пределы перегонки: 95% должно перегоняться в интервале между 110 и 11 Г.

Содержание нелетучих примесей: не более 0,001%. Кислотность: отсутствует. Щелочность: отсутствует.

Проба на наличие веществ, темнеющих при действии серной кислоты. 15 мл толуола встряхивают с 15 мл серной кислоты в продолжении 20 сек. и оставляют стоять в течение 15 мин. При этом толуольная фаза не должна быть темной, а кислотная фаза не должна быть темнее смеси, состоящей из 2 частей воды и 1 части раствора, содержащего 5 г хлористого кобальта, 40 г хлорного железа и 20 мл соляной кислоты на 1 л раствора.

Содержание соединений серы (в расчете на S): не более 0,003%.

Содержание воды: охлаждение до 0° не должно вызывать помутнения.

В настоящее время неизвестны простые способы определения гомологов, а также нафтеновых и парафиновых углеводо

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хорошие курсы финансового менеджмента
креповая бумага купить москва
курсы шитья не дорооо
гирудотерапия в москве адреса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)