химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

дение температур кипения образцов бензола, очищенных этими тремя способами, составляло 0,006°.

Леонард и Саттон [1146] очищали бензол марки «чистый для анализа» с целью использования его в качестве растворителя при определении диэлектрической постоянной. Бензол трижды вымораживали, кипятили с обратным холодильником над пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняли в токе СУХОГО воздуха. Очищенное вещество сохраняли в атмосфере СУХОГО воздуха.

Бензол, достаточно чистый для применения с любыми целями за исключением особо точных измерений, лучше всего получать встряхиванием чистого продажного препарата с концентрированной серной кислотой до удаления тиофена, далее с водой,

286

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

287

разбавленным раствором едкого натра и, наконец, с ДВУМЯ порциями воды. Бензол можно ВЫСУШИТЬ перегонкой над пятиокисью фосфора и встряхиванием с ДВУМЯ порциями драйерита или пропусканием через КОЛОНКУ с силикагелем. Краус и Винье [1079] очищали бензол Указанным способом с целью использования в качестве растворителя для криоскопических измерений, промывая последний раз только одной порцией воды и перегоняя над пятиокисью фосфора. Очищенный бензол сохраняли над сплавом натрия со свинцом и непосредственно перед использованием перегоняли.

Для измерения электропроводности Вальден [1984] СУШИЛ бензол над металлическим натрием и перегонял в аппаратуре, целиком собранной из стекла и снабженной трубкой, наполненной смесью хлористого кальция и натронной извести. Для измерений использовали среднюю фракцию.

Критерии чистоты. Температура замерзания является наиболее легко определяемой константой, которая в то же время наиболее чувствительна к наличию примесей. Количества примесей можно вычислить по кривой замерзания [720].

Метод дилатометрической криоскопии Свентославского [1798] достаточно чувствителен для того, чтобы с его помощью можно было определить степень чистоты весьма чистого бензола.

Степень чистоты можно установить также путем измерения температуры кипения, плотности и показателя преломления.

Следующие легко проводимые испытания достаточно хорошо характеризуют бензол при его применении в качестве обычного растворителя и использовании для проведения лабораторных работ.

Определение температуры замерзания (не ниже 5,2°). Пробирку с двойными стенками до половины наполняют бензолом и погружают в баню со льдом и водой, после чего определяют температуру замерзания бензола. (См. также работы Скау и Вейк-хэма [2024, стр. 71 или 22, стр. 76].)

Определение количества нелетучих примесей. В заранее взвешенную испарительную чашку помещают 100 мл бензола; последний испаряют на паровой бане, а чашку сушат при 110° в течение 30 мин. и взвешивают. Максимальный привес не должен превышать 0,001 г.

Проба на присутствие веществ, темнеющих при действии серной кислоты. В течение приблизительно 20 сек. встряхивают 25 мл бензола с 15 мл чистой (в соответствии с классификацией Американского химического общества) серной кислоты, после чего ЖДУТ, пока не произойдет разделение фаз. Ни в одной из фаз не должно наблюдаться потемнения [1579, 22].

Определение тиофена. К смеси, оставшейся от предыдущего определения, добавляют около 3 мг изатина и смесь тщательно встряхивают. В кислотной фазе в течение 1 часа не должно наблюдаться появления сине-зеленого окрашивания.

Определение воды. Содержание воды удобнее всего может быть определено методом К. Фишера.

Токсикология. Бензол является КОМУЛЯТИВНЫМ ядом; в результате многократного воздействия малых количеств во многих случаях наступает сильная анемия и даже смерть.

Отравление бензолом происходит почти исключительно через дыхательные ПУТИ. ХОТЯ небольшие количества бензола МОГУТ проникать в организм также через КОЖУ, однако Патти [1445] не считает, что в результате погружения р>к в бензол может иметь место систематическое отравление. При этом могут наблюдаться такие явления, как обезжиривание кожи, эритема, шелушение и вторичная инфекция.

Было установлено, что максимально допустимая концентрация бензола составляет 0,002—0,01% [319, 545, 574]. В настоящее время принята величина, равная 0,0035% [22а].

Для определения содержания бензола в воздухе было разработано много методов. (См., например, [375, 630, 1567, 1699].)

По данным Хаффа [930], пределы воспламенения бензола в воздухе 1,4—7,1 об.%. (См. также работу Бондруа [268].)

29. Толуол

ТОЛУОЛ сравнительно редко применяется в качестве вторичного стандарта для физических измерений. Как растворитель для аналитических целей он доступен в достаточно чистом виде в больших количествах. Характеристики толуола марки «чистый для анализа» приведены в справочнике «Химические реактивы» [22], а также в книге Розина [1579].

Примеси. ТОЛУОЛ, получающийся из каменного угля, содержит примеси того же типа, что и примеси, присутствующие в бензоле [98]; полностью удалить их очень трудно. ТОЛУОЛ МОЖНО очистить путем сочетания химических методов очистки с фракционированной перегонкой и дробной кристаллизацией, однако температура

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор в прокат в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - размеры винтовой лестницы в частном доме - оперативно, надежно и доступно!
стул самба цена
хранилища вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)