химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

Было установлено также присутствие толуола. Оценка количественного содержания примесей дала следующие результаты; небензольные насыщенные углеводороды 0,6 об.%, толуол 0,004 об.%, «идентифицированные примеси

284

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

285

0,1 об.%. Эти результаты находятся в соответствии с данными, характеризующими связь между понижением температуры замерзания (0,67°) и содержанием парафиновых углеводородов (1 об.%). Другое исследование показало, что бензол европейского происхождения марки «для нитрования», полученный от коксовых заводов, содержит главным образом нафтеновые углеводороды и метилциклогексан.

ИСПОЛЬЗУЯ дистиллационный метод, Форзиати и его сотрудники [638] получили после предварительной обработки препарат бензола 100,00%-ной чистоты. Образцы бензола, удовлетворяющие требованиям Национального бюро стандартов, были получены Майром и его сотрудниками [1222] путем сочетания методов перекристаллизации, фильтрования через силикагель и фракционированной перегонки. Перекристаллизация была проведена следующим образом. «Около 200 мл бензола смешивали с 50 мл этилового спирта в цилиндрическом латунном сосуде (длиной 20 см и диаметром 5 см), который помещали в баню со льдом и солью (температура бани —10°). При энергичном перемешивании вручную получалась густая смесь углеводорода со спиртом. Ее переносили в барабан центрифуги, охлаждаемый с помощью рубашки со смесью льда и соли приблизительно до —10". При включении центрифуги примерно на 5 мин. в барабане оставалось около половины исходного количества бензола в кристаллической форме. Кристаллы извлекали и расплавляли. Очищенный таким образом жидкий бензол промывали три раза дистиллированной водой и фильтровали через силикагель, чтобы удалить следы спирта и воды». ЧИСТОТУ определяли по кривой затвердевания [720].

Свентославский [1798] установил, что бензол нельзя очистить после удаления тиофена и ненасыщенных углеводородов только с помощью фракционированной перегонки и кристаллизации. При перекристаллизации из метилового спирта или из смеси метилового спирта и воды получается бензол, чистота которого равна 99,998%. Определение степени чистоты было проведено в дилатометрическом криоскопе. Бензол замораживали в приборе и определяли уменьшение объема, происходящее при частичном затвердевании. Затем графически выражали зависимость уменьшения объема от равновесной температуры. С помощью полученной кривой чистоту образца бензола можно было определить всего лишь по одной точке.

Сталл [1777] очищал бензол, не содержащий тиофена, с целью определения его термодинамических свойств. Исходный препарат шесть раз перекристаллизовывали, отбрасывая каждый раз четвертую часть его в виде незамерзшей жидкости. Полученный бензол в течение ДВУХ недель СУШИЛИ над пятиокисью фосфора, после чего подвергали фракционированной перегонке на колонке высотой 165 см, заполненной стеклянными спиралями. Чистота препарата была определена по кривой замерзания и составляла приблизительно 99,95%.

Уошберн и Рид [2013] очищали бензол, не содержащий тиофена, оставляя его в течение четырех недель в контакте с чистой серной кислотой при частом встряхивании. Обработанный таким образом бензол отгоняли от серной кислоты в перегонную колбу, содержащую металлический кальций, а из нее непосредственно в прибор, в котором его в дальнейшем использовали. Температура замерзания составляла 5,43°.

Методы определения сернистых соединений в сыром и очищенном бензоле подробно разработали Клекстон и Гофферт [418]. Было показано, что приблизительно половинное количество серы, содержащейся в сыром бензоле, приходится на долю сероуглерода. Обычно считают, что остальное количество серы находится в виде тиофена и его производных, однако установлено присутствие также и других ее соединений, например меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Аналитические методики, которые МОГУТ быть рекомендованы для определения сернистых соединений в бензоле, подробно описаны в оригинальной статье. (См. также работу Френча и Клекстона [653].)

Граул и Карабинос [747] разработали метод быстрого удаления тиофена из бензола. Они кипятили с обратным холодильником в течение 15 мин. 100 мл бензола, содержащего 1% тиофена, с 10 г никеля Ренея, приготовленного по методу Павлика и Адкинса [1448]. Изатино-сернокислотная проба дала отрицательный результат, свидетельствующий об ОТСУТСТВИИ тиофена. При использовании 5 г никеля Ренея невозможно удалить весь тиофен.

Войцеховский [2096] очищал чистый (в соответствии с классификацией Американского химического общества) бензол тремя различными методами: 1) два литра бензола подвергали фракционированной перегонке на колонке типа колонки Свентослав-ского с вакуумной рубашкой; было отобрано пять средних фракций по 200 мл каждая; 2) вторую порцию перекристаллизовывали и подвергали фракционированной перегонке; 3) третью порцию подвергали азеотропной перегонке с этиловым спиртом и водой; спирт удаляли из дистиллята промыванием водой, после чего бензол повторно перегоняли. Максимальное расхож

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
head в новокузнецке купить
Candino Classic C4493.4
новогодние елки 2017
пожарные шкафы для огнетушителей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)