химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

содержащего 0,1% гептана, в течение 6 мин. или 0,2% гептана в течение 4 мин. у человека появляется незначительное головокружение.

Данные о хроническом действии при низких концентрациях в литературе ОТСУТСТВУЮТ. Патти [1445] полагает, что максимально допустимая концентрация составляет 0,03%, хотя в настоящее время считают, что она равна 0,05% [22а]. Пределы воспламенения в воздухе 1,00—6,00 об. %.

14. 2-Метилгексан

Стрейф и его сотрудники [1772] очищали 2-метилгексан, применяя азеотропную перегонку с метиловым спиртом при флегмовом числе 290 :1. Применялась также азеотропная перегонка с этиловым спиртом на колонке с 135 тарелками при флегмовом числе 145: 1, Чистота продукта составляла 99,82 мол.%.

280

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

281

16. 2,3-Диметилпентан

Стрейф и его сотрудники [1772] очищали 2,3-диметилпентан путем азеотропной перегонки с этиловым спиртом на колонке с 130 тарелками при флегмовом числе 145:1. Чистота продукта составляла 99,80 мол. %. (О получении 2,3-диметилпентана см. работу Гензеля и Ипатьева [778].)

17. 2,4-Диметилпентан

Фосет [608] получал 2,4-диметилпентан алкилированием изобутана пропиленом в присутствии хлористого алюминия. Продукт реакции перегоняли, фильтровали через силикагель с целью удаления галоидсодержащих соединений, а затем подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения полученного образца составляла 80,7°, аУ' 0,6738, л$Р" 1,3821.

18. Этилциклогексан

Глазгоу и его сотрудники [719] очищали этилциклогексан методом азеотропной перегонки с этоксиэтанолом-2. Чистота препарата, установленная по кривой замерзания, составляла 99,90 мол. %. (См. также работы Форзиати и др. [638].)

19. Октан

ДУЛИТЛ и Петерсон [531] получали октан, предназначаемый для определения физических свойств. Октанол, полученный в результате фракционированной перегонки продукта фирмы «Дюпон» до постоянной плотности, превращали в бромистое соединение насыщением безводным бромистым водородом при 100? с последующей перегонкой реакционной смеси. Оставшийся окти-ловый спирт этерифицировали, обрабатывая его октаноилхлоридом и пиридином, после чего смесь промывали и перегоняли. Дистиллат промывали концентрированной серной кислотой, а бромид подвергали фракционированной перегонке. Фракции с постоянной плотностью превращали в октан с помощью реакции Гриньяра. Продукт дважды фракционировали и для измерений отбирали хвостовые порции средних фракций с одинаковой плотностью.

Октан, предназначаемый для измерения парахора, был приготовлен Фогелем [1938] ДВУМЯ способами: а) синтезом Вюртца из 1-бромбутана и натрия и 6) восстановлением октанона-2 (метил-гексилкетона) по Клемменсену. В качестве критериев чистоты СЛУЖИЛИ температура кипения, показатель преломления и плотность.

В работе Фогеля даны ссылки на некоторые другие методы получения чистого октана.

По данным Льюиса, Гендрикса и Иоха [1154], большие количества октана можно ПОЛУЧИТЬ ИЗ 1-бромбутана следующим путем. В 5-литровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода, смешивают 20 молей этилового эфира, высушенного над хлористым кальцием и перегнанного над натрием, с 12,1 моля металлического натрия (в виде стружек) и 8,3 моля СУХОГО 1-бромбутана, добавляемого СПУСТЯ 15 мин. После кипячения с обратным холодильником в течение 10 час. при перемешивании избыток натрия разлагают, осторожно добавляя воду; эфирный раствор сушат над хлористым кальцием и несколько раз подвергают фракционированной перегонке. Выход октана составляет 450 мл, т. е. 68% теоретического количества, считая на 1-бромбутан.

20. 2,2,3-Триметилпентан

Говард и его сотрудники [916] ПОЛУЧИЛИ ЭТО соединение с выходом 31% из изопропилмагнийхлорида и 2-хлор-2-метил-бутана.

22. Нонан

Бажулин и его сотрудники [201] получали нонан из нонанола-5, этилового эфира муравьиной кислоты и бутилмагнийбромида путем дегидратации и гидрирования над платиновым катализатором.

С целью измерения физических констант ДУЛИТЛ И Петерсон [531] выделили деканол-1 с температурой замерзания >6,5° путем фракционированной перегонки продукта фирмы «Дюпон» и восстановили его до нонана; выход составлял 85%. Продукт был дважды подвергнут фракционированной перегонке, причем для измерений были взяты хвостовые порции средних фракций с одинаковой плотностью.

24. Декагидронафталин (декалин, смесь изомеров) 25. уыс-Декагидронафталин 26. транс-Декагидронафталин

Технический декагидронафталин, полученный гидрированием нафталина, представляет собой смесь цис- и транс-изомеров. Чистота продукта гидрирования зависит от чистоты нафталина и от процессов очистки при его получении. Известно несколько методов очистки смеси изомеров декагидронафталина, которые немного отличаются друг от друга [863, 1641, 2081, 2138]. Описанный ниже метод основан на способах, рассмотренных в цитированных работах, а также на опытах авторов по очистке аналогичных веществ. Декагидронафталин встряхивают с несколькими порциями приблизительно 7%-ной серной кислоты, до тех пор пока не прекр

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит massimo brown
батуты декатлон
компрессор для холодильника индезит цена
курсы парикмахеров в сао москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)